[发明专利]一种柠檬酸的连续中和提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种柠檬酸的提取方法，具体地说，涉及一种采用钙 盐法对发酵液中柠檬酸进行提取分离的方法，属于食品化工领域。

背景技术

柠檬酸是一种广泛应用于饮料、食品及医药等行业的有机酸，我 国是柠檬酸生产大国，有20余家生产厂，产量已超过50万吨。国内外 柠檬酸的提取方法主要为钙盐法、色谱法、膜分离法和萃取法。

传统钙盐法工艺的缺点，一是中和工序间歇操作，操作条件差、 工人劳动强度大、自动化水平低；二是中间品质量不稳定，不利于工 艺过程控制；三是设备投资大，运行成本高；四是辅料消耗高，每吨 柠檬酸消耗约0.86吨硫酸和0.86吨碳酸钙；五是每吨柠檬酸产生约2 吨固体废弃物硫酸钙。

色谱法工艺的缺点，一是设备及辅助设施投资高；二是物料前处 理较复杂，消耗大、成本高。

电渗析的缺点，一是设备及辅助设施投资高；二是电力消耗高， 生产成本高。

萃取法的缺点，一是产品质量差；二是萃取剂残留导致产品不能 应用于食品及医药行业。

因此，需要寻找一种可提高收率、节约辅料、降低硫酸钙污染的 柠檬酸提取方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续、高效、低投入、高收率、低辅料 消耗、低硫酸钙污染的柠檬酸提取方法。

为了实现本发明目的，本发明的一种柠檬酸的连续中和提取方 法，包括如下步骤：

1)在第一反应锅中同时加入柠檬酸清液、碳酸钙和/或氢氧化钙 进行反应，调节pH值3～5；

2)然后保持第一反应锅液位恒定，将第一反应锅中物料流入第 二反应锅，并加入碳酸钙和/或氢氧化钙，调节pH值5～9；

3)保持第一、二反应锅液位恒定，将第二反应锅物料流入第三 反应锅后，调节pH值6～9，当第一、二、三反应锅液位维持恒定后， 出料进行固液分离，得到固相进入第四反应锅；

4)固相加入第四反应锅，同时加入柠檬酸清液进行反应，控制 反应PH值1.5～6.0；

5)最后将反应液进行固液分离，液相返回第一、第二或第三反 应锅，排出固相；

6)固相经硫酸酸解、活性炭脱色、离子交换、浓缩、结晶处理 后得到柠檬酸。

其中，所述的柠檬酸清液为柠檬酸生产过程中的发酵液进行除菌 处理所得的清液或柠檬酸结晶母液，也可以是其它含柠檬酸的物料。

步骤1)中第一反应锅内温度为50～95℃。

步骤2)中第二反应锅内温度控制在50～95℃。

步骤3)中第三反应锅内温度控制在50～95℃。

步骤4)中第四反应锅内温度控制在20～95℃。

步骤5)中所述固相主要成分为柠檬酸钙盐，包括碳酸钙、氢氧 化钙、柠檬酸钙、柠檬酸氢钙、柠檬酸二氢钙等。

步骤6)中固相的酸解、活性炭脱色、离子交换、浓缩、结晶处 理均可采用本领域常规工艺进行。

所述液相返回一号、二号或三号反应锅，可以单独或与柠檬酸清 液混合后与碳酸钙和/或氢氧化钙进行反应，得到柠檬酸钙盐并从第 三反应锅排出废水。

本发明的柠檬酸的连续中和提取方法，通过对pH值的分段控制， 逐步生成柠檬酸钙盐；固液分离后液相返回前工序，固相进入后工序。 其优点在于：

1.连续化操作，自动化水平高，工人劳动强度低；

2.设备利用率高，固定资产投入少；

3.自动化水平高，中间品质量稳定；

4.辅料消耗降低40％；

5.降低CO₂排放量；

6.减少40％固体废弃物硫酸钙排放。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

柠檬酸的生产方法，包括如下步骤：

1.先将2立方米酸度为10％的柠檬酸清液放入到第一反应锅中， 并将料液温度加热到80℃。

2.缓慢加入碳酸钙进行中和反应，当pH值为5.0后，同时加入柠 檬酸清液和碳酸钙，调节碳酸钙加入量维持pH5.0。

3.第一反应锅物料到达5立方米后，将第一反应锅内物料向第二 反应锅输送，使进料量与出料量相同，保持第一反应锅物料液位恒定。