[发明专利]一种从粉煤灰或炉渣中提取白炭黑的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种粉煤灰或炉渣的资源化利用方法，尤其涉及一种从粉煤灰或炉渣中提取白炭黑的方法。

【背景技术】

白炭黑即水合二氧化硅，其化学式为SiO₂·nH₂O，它在橡胶、塑料、农药、油漆、制药、造纸、日用化学品等各个领域有着广泛用途。国内外生产白炭黑的现行工艺已实现工业化的主要有两种，一是以水玻璃为原料的沉淀法，二是以四氯化硅为原料的气相法。国内外白炭黑工业不断研究和发展，在生产和应用领域都取得很大成就。近几年来，由于国内胶鞋与轮胎工业的发展，刺激了作为橡胶补强剂的炭黑行业的发展。

白炭黑的生产有物理法和化学法。通常活性好且补强性能高的无定形白炭黑都是采用化学法生产。生产过程中白炭黑的生产主要采用气相法、盐酸沉淀法、硫酸沉淀法，气相法生产由于能耗和原料价格较高所以发展受到一定的限制，硫酸沉淀法工艺成熟且发展很快，但不如气相法生产的白炭黑比表面积大，纯度高，不能适用于特殊领域。而二氧化碳碳酸法生产白炭黑的工业化应用并不多见。

河北科技大学设计研究所开发研究的喷雾碳化法生产白炭黑工艺于1994年通过技术鉴定，1996年列入河北省重大科技攻关项目并建立了2kt/a透明白炭黑工业装置。

近年来，国内外从粉煤灰或炉渣中提取白炭黑有用资源的大部分研究成果仅具有理论意义，限制这些研究成果产业化的主要原因是所取得的技术路线从提取率、能耗、物耗、环保及可操作性上来衡量，都存在一定的缺陷，从而限制其产业化推广。

【发明内容】

鉴于此，本专利提出一种方法，目的是将火力发电厂燃煤燃烧后的粉煤灰或炉渣，将其作为提取白炭黑原料来源，通过将提取白炭黑的过程中产品的提取率、能耗、物耗、环保及可操作性进行改进和提高，为粉煤灰或炉渣利用提取白炭黑开辟了新的道路。

为达到上述目的，本发明提供一种从粉煤灰或炉渣中提取白炭黑的方法，其中包括如下步骤：

步骤A：粉煤灰或炉渣和氢氧化钠溶液的生料配方工序：将炉渣研磨，加入氢氧化钠溶液后搅拌；

步骤B：预脱硅反应工序：将步骤A中的浆液预脱硅，得预脱硅浆液；

步骤C：预脱硅浆液固液分离、滤饼洗涤工序：把预脱硅浆液固液分离，液体部分为预脱硅滤液，固体部分为滤饼，用热水淋洗滤饼，将淋洗滤饼后的滤液收集，和预脱硅浆液分离后的滤液一起合并后为预脱硅原液，继续循环用热氢氧化钠溶液或热水淋洗滤饼，直到最后一次洗涤后的滤液与预脱硅原液中氧化钠和二氧化硅的含量大致相当后，将最后一次洗涤后的滤液与预脱硅原液合并，再换其它热氢氧化钠溶液或热水继续对滤饼进行洗涤，直到滤饼中氧化钠的质量百分比含量低于8.8％，停止对滤饼洗涤；

步骤D：碳分、陈化工序：将预脱硅原液和与预脱硅原液中氧化钠和二氧化硅的含量大致相当的滤饼洗涤液合并后进行碳分、陈化后得到为白炭黑浆液；

步骤E：洗涤、净化干燥工序：将陈化后的白炭黑浆液固液分离；固体为滤饼，滤饼用水淋洗后成为白炭黑半成品；白炭黑半成品先经过盐酸或者硫酸搅拌洗涤净化后，再用水洗涤，洗涤过后的白炭黑干燥后为白炭黑成品。

进一步，在步骤A中，所述炉渣研磨到200～250目。

进一步，如权利要求1所述的一种方法，其特征在于，在步骤A中，所述氢氧化钠溶液的浓度和量为：质量百分比浓度为10％～40％、每千克粉煤灰或炉渣所需加入的氢氧化钠溶液为1.6～8升。

进一步，在步骤B中，所述预脱硅的工艺条件为：将浆液在70～100℃下恒温预脱硅1.0～4.0个小时。

进一步，在步骤C和E中，所述固液分离的方法为用板框压滤机压滤、翻盘真空过滤机或用转盘真空过滤机中的其中一种。

进一步，在步骤C中，所述用热水淋洗滤饼的工艺条件为：热水的温度为50～85℃，每千克干的滤饼所用热水的体积为0.5升。

进一步，在步骤C中，所述继续循环用热氢氧化钠溶液或热水淋洗滤饼的工艺条件为：热水或热氢氧化钠溶液的温度为50～85℃，氢氧化钠溶液的质量百分数浓度为低于20％，滤饼的质量与热氢氧化钠溶液或热水的体积比为1∶0.5，从第二次淋洗滤饼开始，每次将后面一次洗涤滤饼后的滤液去作为下一轮前一次的洗涤用稀氢氧化钠溶液，以此类推。

进一步，在步骤D中，所述碳分的工艺条件为：在60～95℃恒温中碳分2～3小时，控制二氧化碳流量，所用二氧化碳体按积分数的浓度为30～99％，在液体的pH值在7.5～10.5时为碳分终点。

进一步，在步骤D中，所述陈化的工艺条件为：在50～75℃下陈化15～60分钟。