[发明专利]含N-烷基取代咔唑配体的茂铁盐光引发剂及其制备方法无效
申请号: | 200810116282.6 | 申请日: | 2008-07-08 |
公开(公告)号: | CN101624406A | 公开(公告)日: | 2010-01-13 |
发明(设计)人: | 王涛;张影;汉森 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02;C08F2/50;C08G59/70 |
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地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 取代 咔唑配体 铁盐 引发 及其 制备 方法 | ||
1一类含N-烷基取代咔唑配体的茂铁盐化合物,其特征在于化学结构通式如下式:
R为H、或R为C=1-14的烷基,非亲核性阴离子,如SbF4-,AsF6-,PF6-,BF-4,CF3SO3-或CH3SO3-。
2根据权利要求1所述的化合物,特别当R为C=2的乙基时,MXn-为PF6-,该化合物为[环戊二烯-铁-(N-乙基)咔唑]六氟磷酸盐,结构式为:
3根据权利要求1所述的化合物,特别当R为C=4的丁基时,MXn-为PF6-,该化合物为[环戊二烯-铁-(N-丁基)咔唑]六氟磷酸盐,结构式为:
4根据权利要求1所述的化合物,特别当R为C=8的辛基时,MXn-为PF6-,该化合物为[环戊二烯-铁-(N-辛基)咔唑]六氟磷酸盐,结构式为:
5如权利要求1所述化合物的制备方法,其特征是:
(a)由咔唑、溴代烷、相转移催化剂在碱性条件下反应制得N-烷基咔唑(I)。反应条件为:将1份咔唑、1-1.5份溴代烷、1-1.5份氢氧化钠和少量相转移催化剂溶解于10-15份的无水四氢呋喃中,搅拌均匀后,将反应混合液缓慢加热到40℃回流,维持反应8-10小时。
(b)由(I)和二茂铁、Lewis酸反应制得环戊二烯-铁-N-烷基咔唑盐(II)。反应条件为:将1份二茂铁、1-1.5份N-烷基咔、2-5份无水AlCl3、少量Al粉和10-20份环烷烃倒入四口烧瓶中,N2保护,搅拌均匀后,将反应混合液缓慢加热维持回流6-12小时。水解后加入NaMXn或KMXn即得产物。
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