[发明专利]含N-烷基取代咔唑配体的茂铁盐光引发剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200810116282.6 申请日: 2008-07-08
公开(公告)号: CN101624406A 公开(公告)日: 2010-01-13
发明(设计)人: 王涛;张影;汉森 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C07F17/02 分类号: C07F17/02;C08F2/50;C08G59/70
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100029北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 烷基 取代 咔唑配体 铁盐 引发 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1一类含N-烷基取代咔唑配体的茂铁盐化合物,其特征在于化学结构通式如下式:

R为H、或R为C=1-14的烷基,非亲核性阴离子,如SbF4-,AsF6-,PF6-,BF-4,CF3SO3-或CH3SO3-

2根据权利要求1所述的化合物,特别当R为C=2的乙基时,MXn-为PF6-,该化合物为[环戊二烯-铁-(N-乙基)咔唑]六氟磷酸盐,结构式为:

3根据权利要求1所述的化合物,特别当R为C=4的丁基时,MXn-为PF6-,该化合物为[环戊二烯-铁-(N-丁基)咔唑]六氟磷酸盐,结构式为:

4根据权利要求1所述的化合物,特别当R为C=8的辛基时,MXn-为PF6-,该化合物为[环戊二烯-铁-(N-辛基)咔唑]六氟磷酸盐,结构式为:

5如权利要求1所述化合物的制备方法,其特征是:

(a)由咔唑、溴代烷、相转移催化剂在碱性条件下反应制得N-烷基咔唑(I)。反应条件为:将1份咔唑、1-1.5份溴代烷、1-1.5份氢氧化钠和少量相转移催化剂溶解于10-15份的无水四氢呋喃中,搅拌均匀后,将反应混合液缓慢加热到40℃回流,维持反应8-10小时。

(b)由(I)和二茂铁、Lewis酸反应制得环戊二烯-铁-N-烷基咔唑盐(II)。反应条件为:将1份二茂铁、1-1.5份N-烷基咔、2-5份无水AlCl3、少量Al粉和10-20份环烷烃倒入四口烧瓶中,N2保护,搅拌均匀后,将反应混合液缓慢加热维持回流6-12小时。水解后加入NaMXn或KMXn即得产物。

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