[发明专利]超高分子量部分水解聚丙烯酰胺的凝胶渗透色谱法及其专用淋洗液

说明书

技术领域

本发明涉及超高分子量部分水解聚丙烯酰胺的凝胶渗透法及其专用淋洗液。

背景技术

高分子量聚丙烯酰胺(PAAm)，特别是部分水解的阴离子聚丙烯酰胺(HPAM) 是溶胶和悬浮液的有效絮凝剂。HPAM在净化废水时尤其有效。根据La Mer提出 的溶胶和悬浮液的架桥机理[文献1：V.L.La Mer and T.H.Healy，Rev.Pure.Appl. Chem.，1963，13，112]，PAAm或HPAM的分子量、回转半径、及水解度对于絮凝作 用具有重要影响。准确地评价这些参数在实际水处理中具有重要价值。

凝胶渗透色谱法(GPC)是一种常用的可以快速有效表征聚合物分子量的方法。 理想情况下，它根据尺寸排除机理进行分离：填料表面是惰性的，与被分离的试样 没有相互作用，完全按照分子本身的大小进行分离。无机填料如二氧化硅和多孔玻 璃用来分离水溶性聚合物，因为这些填料在淋洗剂中不会溶胀，并且具有好的机械 稳定性。但是，填料和淋洗剂的选择要慎重，以避免二次分离机理的出现(即在凝 胶渗透色谱实验中，填料与试样之间存在吸附、分配或不相容性等相互作用)。二 次分离机理在聚电解质和非离子型亲水聚合物中较常见。对于聚电解质，认为淋洗 剂的离子强度必须足够高以减少填料表面的电荷与离子基团间的相互作用。因为一 些具有实用价值的聚丙烯酰胺含有羧基，其均聚物和共聚物的GPC表征，可采用 盐的水溶液作淋洗剂(文献2：C.J.Kim，A.E.Hamielec and A.Benedek，J.Liq. Chromatogr.1982，5，1277)，在用无机填料分离非离子型聚合物时，为最小化二次 分离机理采用二元液体混合物组成的淋洗剂，其中一组分与孔表面具有相当大的亲 和力，以此减小聚合物和孔表面的相互作用，有些还对填料的表面进行修饰，如在 多孔二氧化硅表面化学键合氨丙基。(文献3：R.Biran and J.V.Dawkins，Eur.Polym. J.1984，20，129)。目前，GPC已经能够较为准确地表征分子量达几十万至上千万 的聚丙烯酰胺[文献4：Shigeki Ono，Kobunshi Ronbunshu，1992，49，467]，但是由于 超高分子量部分水解聚丙烯酰胺(UHHPAM)同时集中了超高分子量(Mw＞10⁷)、 聚电解质、共聚物(PAM-AA共聚物)这三个GPC表征中的难题，所以现在GPC只 能定性地检测UHHPAM的存在，还不能表征其分子量。

发明内容

本发明的目的是提供超高分子量部分水解聚丙烯酰胺(UHHPAM)的凝胶渗透 法及其专用淋洗液。

本发明所提供的淋洗液包括磷酸二氢钠(NaH₂PO₄)、脂肪酰胺和脂肪酸胺， 所述淋洗液的pH值为3-7，优选pH值为4-6。

所述淋洗液中还可包括pH调节剂。当然，该淋洗液也可以仅由磷酸二氢钠、 脂肪酰胺、脂肪酸胺和pH调节剂组成。

其中，所述pH调节剂为有机酸或无机酸。所述有机酸具体可为下述五种酸中 的一种或其任意组合：甲酸、乙酸、丙酸、草酸和丁二酸；所述无机酸具体可为盐 酸或磷酸。

所述脂肪酰胺可为下述四种物质中的一种或其任意组合：甲酰胺、乙酰胺、丙 酰胺和异丙基丙烯酰胺；所述脂肪酸铵可为下述五种物质中的一种或其任意组合： 乙酸铵、丙酸铵、丁酸铵、草酸铵和丁二酸铵。

所述NaH₂PO₄的浓度为0.1-1.0mol/L，优选为0.2-0.5mol/L；所述脂肪酰胺的浓 度为0.01-0.5mol/L，优选为0.05-0.3mol/L；所述脂肪酸铵的浓度为0.01-0.5mol/L， 优选为0.01-0.1mol/L。

本发明所提供的UHHPAM的凝胶渗透色谱法，采用的色谱柱为水相凝胶渗透 色谱柱，采用的流动相为本发明所提供的淋洗液；用所述流动相溶解UHHPAM样 品，溶解完全后将溶液注入色谱柱进行分析。

所述UHHPAM溶液中聚丙烯酰胺的浓度为0.1-5mg/mL，优选为0.1-3mg/mL。

进行分析时，流动相的流速为0.1-1.0mL/min，优选为0.2-1.0mL/min。