[发明专利]等排色谱柱及色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及色谱技术领域，具体涉及一种新型结构的等排色谱柱。

背景技术

色谱技术是一种高效分离纯化技术，在许多领域得到了广泛应用，如：化工、 生物、食品、医药等。色谱柱是色谱技术的核心部分，是实现物质分离的主要场 所，能直接影响分离纯化的绩效，一直以来都是色谱技术研究领域的核心和前沿。 我国在色谱柱的研制上起步较晚，虽然取得了一些成果，但跟国外相比还是存在 不小的差距，缺少代表性成果。

色谱柱一般可分为分析型和制备型，分析型色谱柱的柱径小，分离精度高； 制备型色谱柱柱径大，分离精度相对较差。虽然制备型色谱并非分析型色谱的简 单放大，但制备型色谱研究的核心是色谱过程放大，同样重视分离精度。期望制 备型色谱能拥有类似分析型色谱的分离精度一直是色谱研究人员努力的方向。由 于现代色谱技术的动力系统(泵系统)、检测和收集系统日趋完善，因此，提高 液相色谱性能的重点就越来越集中到液相色谱柱的改进上。近年来，已有一些研 究关注色谱柱子的结构改进，如：Yoich Ito教授发明的逆流色谱，美国通用石 油公司(UOP)开发的模拟移动床(Simulated Moving Bed)，这些液相色谱技术 可以提升分离效率，并开创了新的分离方法和色谱理论，但仍存在一定的局限性。

目前，现代分离技术中应用最广泛的液相色谱柱都是具有一定柱长和柱径的 圆柱型色谱柱，在使用色谱柱进行分离和分析的过程中必然会存在一定的轴向和 径向扩散效应，而这些扩散效应会导致溶质谱带在色谱柱内扩散不同步，造成峰 展宽或峰形不对称，降低柱效。卢佩章，藏朝政在《色谱理论基础》中阐述圆柱型 色谱柱的正常色谱峰都存在一定程度的谱带展宽，这说明色谱柱本身结构也是造 成峰展宽的重要因素之一。减小柱径尺寸在一定程度上能削弱谱带展宽对色谱柱 效的影响，但柱径小不利于放大制备。目前，尚未发现通过改变色谱柱结构来兼 顾柱效和制备放大两方面需求的解决方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在大尺寸色谱柱上实现小尺寸色谱柱的分离效果 的等排色谱柱。

为达上述目的，本发明具体的内容为：

本发明的等排色谱柱，包括色谱柱管、色谱柱头和筛板，其中色谱柱管由一 组不同直径色谱柱管组成，色谱柱管的直径依次递减，不同直径的色谱柱内管同 轴置于色谱柱外管的中心，每个管壁之间的有效间距相等。

以上所述等排色谱柱，所述筛板一面加有一组不同直径的同心圆形凹槽，凹 槽深度为0.5mm-4mm(包括0.5mm和4mm)，圆形凹槽尺寸与所固定的色谱柱内管 相匹配。

以上所述等排色谱柱，所述色谱柱内管可以灵活组装或拆卸，色谱柱内管的 数量为1-10个(包括1和10)。

以上所述等排色谱柱，制备色谱柱管的材料为不锈钢、玻璃或有机玻璃类高 分子聚合物。

以上所述高效液相色谱柱，色谱柱内管之间的有效间距相等，有效间距为 4-50mm(包括4mm和50mm)。

以上所述等排色谱柱，所述柱色谱内管内外表面光滑。

本发明的另一目的在于提供一种等排色谱的分析方法，该方法中，使用了以 上所述结构的等排色谱柱。

根据具体情况，可选择灵活地选择等排色谱柱的级数。

该等排色谱的分析方法中，分析过程中所用填料填充在色谱柱管之间，分析 过程要考虑每个色谱柱内管之间的协同作用对谱带展宽的影响，并结合等效直径、 流量、等板高度、介质粒径等参数来分析等排色谱。

本发明的效果在于通过在色谱柱管内固定一组不同直径的内管，改变流动相 在色谱柱内的流动状况，从而削弱谱带展宽效应对色谱柱效的影响，并减低色谱 柱有效内径尺寸；当色谱柱有效横截面积相等时，等排色谱柱的有效直径比普通 色谱柱小，在大尺寸等排色谱柱上能实现小尺寸色谱柱的分离效果，在化工、生 物、医药等领域中具有广阔的应用前景。

附图说明

图1：为本发明等排色谱柱(3级)的剖面图。

图2：为本发明中筛板的俯视图。

图3：为本发明等排色谱柱(1级)的剖面图。

图4：本发明1级等排色谱柱检测谱图；

图5：普通色谱柱检测谱图。

具体实施方式