[发明专利]含有环己烷甲基醇结构液晶材料中间体的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物的合成方法，具体地说是一类含有环己烷甲基 醇结构液晶材料中间体的合成方法，该化合物是乙烷类和乙烯液晶材 料合成中的重要中间体，主要用于液晶显示。

技术背景

自二十世纪七十年代以来，随着液晶光学、液晶化学，及大规 模集成电路和液晶材料的发展，液晶在显示方面的应用取得了突飞猛 进的发展，先后经历了TN-LCD、STN-LCD、TFT-LCD三个阶段。 其典型应用有手表、计算器、仪器仪表，以及后来的MP3、MP4，现 在在液晶电视大规模应用。液晶显示具有平板化、重量轻、低能耗、 低辐射等优点，并且加工工艺不断完善、成本不断降低，其普及率迅 速提高。

用于液晶显示的液晶材料需要具有以下特点：

1.宽的向列相温度(特别是具有高、低温性能)；

2.一定的光学、电学各向异性；

3.比较好的化学稳定性、热稳定性和光稳定性(特别是UV照 射下)；

4.低粘度；

5.电阻率高，较好的电荷保持率；

6.较好的溶解性。

在实际应用中一种化合物完全符合显示要求可能性几乎为零，通 常用几种化合物混合后形成组合物来实现。

乙烷类液晶具有粘度低、稳定性高、与其他液晶相容性好，尤其 是化学稳定性和抗紫外辐射性能好。是矩阵高档多路驱动显示器件的 必要组分，如TFT-LCD混合液晶。乙烯类液晶由于具有高的K₃₃/k₁₁值，因此广泛应用于STN-LCD混合液晶中。

本发明涉及的液晶材料中间体的结构式为：

其中，R为饱和烷基或饱和烷基环己基。

由酸直接制备醇的还原方法较多，但其条件苛刻，成本较高。如 J.O.C vol44：2180和Org Syn Coll Vol2：372中报道的利用碱金属在液氨 中进行还原，该方法操作条件苛刻；J.A.C.S.Vol69：1197和Org Syn Vol63：140报导选用四氢锂铝作催化剂还原，该方法四氢锂铝操作危 险性大，不宜大规模工业化生产；在J.O.C vol47：4702、vol56：4706 和J.A.C.S.Vol111：3382均报导选用硼氢化锂作为催化剂还原，该方法 硼氢化锂价格较贵，成本价高。

发明内容

本发明的目的在于针对上述不足提供一种合成含有环己烷甲基 醇结构液晶材料中间体的合成方法。该方法能够增强合成所述液晶化 合物的工业化生产可行性，降低危险性和成本。

本发明首先将酸转化为酯，再还原得到醇，其合成路线如下：

其中，R为饱和烷基或饱和烷基环己基，优选为含有1-15个碳 原子的饱和烷基或饱和烷基环己基，R’为饱和烷基，优选为含有1-15 个碳原子的饱和烷基。

通过将式(I)化合物与醇进行酯化反应得到式(II)化合物，为 第二步反应做准备。这里的酯化反应可按照本领域技术人员所熟知的 常规方法进行。

本发明对合成路线步骤(2)进行了优化。本发明采用硼氢化钾 和无水氯化锂组成的复合物作为式(II)化合物还原反应的还原剂， 其中硼氢化钾与无水氯化锂按摩尔比为1∶0.8～2，优选为1∶0.9～1.2，更 优选为1∶1。还原剂添加的量应当与式(II)化合物的量相适应，按照 硼氢化钾与式(II)化合物的摩尔比为1.5～3∶1，优选为1.7～2.5∶1，更 优选为2∶1。

本领域技术人员应当理解上述反应在适当的溶剂中进行，例如四 氢呋喃、无水乙醇，或者是他们的任意比混合物，反应温度为溶剂的 回流温度。

本发明摒弃了传统由酸(式(I)化合物)直接制备醇(式(III) 化合物)的方法，而采用将酸(式(I)化合物)转化成酯(式(II) 化合物)，再加氢还原成醇(式(III)化合物)，这样避免了传统方法 苛刻的条件以及危险性。本发明还选用价格低廉的硼氢化钾和无水氯 化锂作为式(II)化合物的还原剂来完成合成含有环己烷甲基醇结构 液晶材料中间体的第二步，该还原剂易于保存，投料方法简单，反应 的收率较为理想，成本低，操作安全。

具体实施方式

以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的 限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或 条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。