[发明专利]锆铪分离用磷酸三丁酯萃淋树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷酸三丁酯萃淋树脂及其制备方法，特别涉及一种锆铪分离用磷酸三丁酯萃淋树脂及其制备方法。 

背景技术

自然界中锆和铪总是共生在一起，要想得到原子能级锆和铪，只能采用萃取方法分离锆和铪。以前曾用TBP-盐酸，硝酸混合酸体系的液-液萃取工艺流程萃取分离锆和铪，生产原子能级氧化锆和氧化铪。该流程的特点是萃取有机相容量大，分离系数高，萃取设备产能大，经一次分离就可同时获得合格的原子能级氧化锆和氧化铪。但致命的缺点是在萃取过程中乳化问题无法解决，众所周知，乳化是顺利实现液-液萃取过程中的大敌。由于乳化现象产生使进行萃取的两相不能有效的分离，最终导致液-液萃取流程无法进行。 

因此提供一种萃取锆容量大，锆铪分离系数大的锆铪分离用磷酸三丁酯萃淋树脂及其制备方法就成为该技术领域急需要的技术难题。 

发明内容

本发明的目的之一是提供一种萃取锆容量大，锆铪分离系数大的锆铪分离用磷酸三丁酯(以下简称TBP)萃淋树脂。 

本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的： 

一种锆铪分离用磷酸三丁酯萃淋树脂，其特征在于：所述磷酸三丁酯与树脂的重量比为15～400∶100；所述树脂为苯乙烯-二乙烯基苯树脂，苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯-丙烯酸甲酯，苯乙烯-三甲基丙烯酸甘油酯，苯乙烯-二甲基丙烯酸乙醇酯，聚三氟氯乙烯，聚四氟乙烯，聚乙烯，聚丙烯腈，或聚氨酯。 

一种优选技术方案，其特征在于：所述树脂的粒度分布，平均粒径在80～150目，粒径分布应是90％在平均粒径的20％范围内。 

一种优选技术方案，其特征在于：所述树脂的平均孔径在20～150 ，平均比表面积在300～1000平方米/克。 

一种优选技术方案，其特征在于：所述溶剂与树脂重量比为100∶5～100。 

本发明的另一目的是提供一种萃取锆容量大，锆铪分离系数大的锆铪分离用磷 酸三丁酯萃淋树脂的制备方法。 

本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的： 

一种锆铪分离用磷酸三丁酯萃淋树脂的制备方法，其步骤如下： 

首先，在反应釜中加入溶剂，所述溶剂为水-醇类混合物，其混合重量比为100∶2～100； 

其次，搅匀后，加入树脂，所述溶剂与所述树脂的重量比为100∶5～100； 

最后，搅匀后加入磷酸三丁酯，所述磷酸三丁酯与中所述树脂的重量比为15～400∶100，在10～100℃温度范围内搅拌0.5～20小时，过滤得到TBP-萃淋树脂。 

一种优选技术方案，其特征在于：所述溶剂的混合重量比为100∶10～30。 

一种优选技术方案，其特征在于：所述溶剂为水-丙三醇类，水-乙二醇类，水-丙三醇或水-乙二醇混合类。 

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(2)中所述溶剂与所述树脂的重量比为100∶20～50。 

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(3)中所述磷酸三丁酯与步骤(2)中所述树脂的重量比为45～400∶100。 

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(3)中所述的温度范围为20℃～45℃，搅拌时间为2～15小时。 

一种优选技术方案，其特征在于：所述树脂为苯乙烯-二乙烯基苯树脂，苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯-丙烯酸甲酯，苯乙烯-三甲基丙烯酸甘油酯，苯乙烯-二甲基丙烯酸乙醇酯，聚三氟氯乙烯，聚四氟乙烯，聚乙烯，聚丙烯腈，或聚氨酯；所述树脂的粒度分布，平均粒径在80～150目，粒径分布应是90％在平均粒径的20％范围内；所述树脂的平均孔径为20～150 ，平均比表面积在300～1000平方米/克。 

一种优选技术方案，其特征在于：所述树脂的平均孔径为90～100 ，平均比表面积在600～800平方米/克。 

有益效果： 

采用本发明制备的TBP-树脂，作为萃淋树脂填萃取色层柱，有效分离锆和铪，既充分发挥了液-液萃取工艺的优点，TBP萃取锆容量大，锆铪分离系数大，一次萃取可得两种合格产品，原子能级氧化锆和原子能级氧化铪，产品质量高，稳定。又消除了液-液萃取产生的乳化问题，使TBP萃取分离锆和铪工艺顺利实施。