[发明专利]压控可调钛酸锶钡基复合陶瓷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种压控可调钛酸锶钡基复合陶瓷材料，其特征在于：所述压控可调钛酸锶钡基复合陶瓷材料的通式为Ta₂O₅掺杂(1-m)Ba_1-xSr_xTiO₃-mMg_1-yn_yO复合粉体，其中：x＝0.4；y＝0.10～0.20；m和1-m分别为Mg_1-yn_yO和Ba_1-xSr_xTiO₃的重量百分比，m的范围为30％～65％；Ta₂O₅的重量百分比含量范围为0.10wt.％～2.0wt.％。

2.一种压控可调钛酸锶钡基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，选用纯度大于99.5％的BaCO₃、SrCO₃、TiO₂、MgO和ZnO为原材料，采用固相反应法分别制备Ba_1-xSr_xTiO₃和Mg_1-yZn_yO粉体，其中：x＝0.4；y＝0.10～0.20；再采用固相反应法将Ba_1-xSr_xTiO₃、Mg_1-yZn_yO和Ta₂O₅烧制成Ta₂O₅掺杂的(1-m)Ba_1-xSr_xiO₃-mMg_1-yZn_yO复合陶瓷粉体，m的范围为30％～65％，Ta₂O₅的重量百分比含量范围为0.10wt.％～2.0wt.％；再制备成压控可调钛酸锶钡基复合陶瓷块体，具体的步骤如下：

1)按Ba_1-xSr_xTiO₃化学剂量比称取BaCO₃、SCO₃及TiO₂装入玛瑙混料罐中，加入玛瑙球和酒精，在三辊混料机上混24小时制得混合浆料，玛瑙球、酒精及粉体的体积比为6∶2∶1；

2)将步骤1)的混合浆料在100℃的烘箱中烘干，之后进行温度1100℃常压空气中预烧4小时，得到Ba_1-xSr_xTiO₃粉体；

3)按Mg_1-yZn_yO化学剂量比称取MgO和ZnO装入玛瑙混料罐中，加入玛瑙球和酒精，在三辊混料机上混24小时制得混合浆料，玛瑙球、酒精及粉体的体积比为6∶2∶1；

4)将步骤3)的混合浆料在100℃的烘箱中烘干，之后进行温度1100℃常压空气中预烧4小时，得到Mg_1-yZn_yO粉体；

5)按(1-m)Ba_1-xSr_xTiO₃-mMg_1-yZn_yO中Ba_1-xSr_xTiO₃的重量百分比1-m和Mg_1-yZn_yO的重量百分比m称取Ba_1-xSr_xTiO₃和Mg_1-yZn_yO粉体，装入玛瑙混料罐中，加入玛瑙球和酒精，在三辊混料机上混24小时制得混合浆料，玛瑙球、酒精及粉体的体积比为6∶2∶1；

6)将步骤5)的混合浆料在100℃的烘箱中烘干，之后进行温度为1100℃常压空气中预烧4小时，得到(1-m)Ba_1-xSr_xTiO₃-mMg_1-yZn_yO复合粉体；

7)在步骤6)所得到(1-m)Ba_1-xSr_xTiO₃-mMg_1-yZn_yO复合粉体中按重量比0.10wt.％～2.0wt.％加入Ta₂O₅粉末，装入玛瑙罐中，之后加入玛瑙球和酒精，在三辊混料机上混24小时制得混合浆料，玛瑙球、酒精及陶瓷粉体的体积比为6∶2∶1；

8)将步骤7)的混合浆料在100℃的烘箱中烘干，制备成Ta₂O₅掺杂的(1-m)Ba_1-xSr_xTiO₃-mMg_1-yZn_yO复合陶瓷粉体，将制备好的粉体不加任何成型剂先后经过压力为2.5MPa单轴冷压5～15分钟和压力为200MPa冷等静压5～20分钟两次压制成型，之后，在常压空气中进行温度为1350～1500℃烧结3～6小时，制备成压控可调钛酸锶钡基复合陶瓷材料块体。

3.一种压控可调钛酸锶钡基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，采用共沉淀包覆法，化学分析纯的Ba(OH)₂·8H₂O、Sr(OH)₂·8H₂O和Ti(OC₄H₉)₄作为前驱物，去离子水和无水乙醇作为溶剂，用氨水调节溶液的酸碱度，Ta₂O₅掺杂，得到Ta₂O₅掺杂的(1-m)Ba_1-xSr_xTiO₃-mMg_1-yZn_yO复合粉体，其中：x＝0.4；y＝0.10～0.20，m的范围为30％～65％，Ta₂O₅的重量百分比含量范围为0.10wt.％～2.0wt.％，再制备成压控可调钛酸锶钡基复合陶瓷材料，具体的步骤如下：

1)按需要的Ba_1-xSr_xTiO₃以及其中的钡锶比所需的x值为0.4称量化学分析纯的Ba(OH)₂·8H₂O、Sr(OH)₂·8H₂O，将其溶于80℃的去离子水中并恒温水浴加热，按Ba_1-xSr_xTiO₃化学剂量比称取Ti(OC₄H₉)₄，将其溶于无水乙醇，然后用滴管将溶于无水乙醇的Ti(OC₄H₉)₄缓慢滴入Ba(OH)₂·8H₂O、Sr(OH)₂·8H₂O溶液并充分搅拌，密封静止24小时后在温度为600℃下8小时烘干得到Ba_1-xSr_xTiO₃粉体；

2)按Mg_1-yZn_yO中的Mg和Zn的摩尔比以及要求获得的(1-m)Ba_1-xSr_xTiO₃-mMg_1-yZn_yO中Ba_1-xSr_xTiO₃与Mg_1-yZn_yO的质量比称取硝酸镁和硝酸锌，并将其溶于去离子水，得到硝酸镁和硝酸锌混合溶液；

3)将步骤1)得到的Ba_1-xSr_xTiO₃粉体装入玛瑙罐中，加入玛瑙球和酒精，在行星球磨机上球磨2～10小时，玛瑙球、酒精及粉体的体积比为6∶2∶1，得到钛酸锶钡混合液装入烧杯中，将步骤2)得到的硝酸镁和硝酸锌混合溶液滴入钛酸锶钡混合液中，并超声搅拌10小时，同时滴入的氨水调节其酸碱度，使其PH值为10～11，最后过滤并用去离子水反复冲洗5～10次，烘干得到粉体备用；

4)将步骤3)制得粉体在1050～1150℃预烧2～5小时，之后按含量范围为0.10wt.％～2.0wt.％加入Ta₂O₅粉末，将上述混合粉体装在玛瑙罐中，加入玛瑙球和酒精，在行星球磨机上球磨6～12小时，玛瑙球、酒精及粉体的体积比为6∶2∶1，之后于100℃烘干，制得Ta₂O₅掺杂的(1-m)Ba_1-xSr_xTiO₃-mMg_1-yZn_yO复合陶瓷粉体；

5)步骤4)制得粉体不加任何成型剂先后经过压力为2.5MPa单轴冷压5～15分钟和压力为200MPa冷等静压5～20分钟两次压制成型，之后，在常压空气中进行温度为1350～1500℃烧结3～6小时，制备成压控可调钛酸锶钡基复合陶瓷材料致密块体。