[发明专利]一种原位合成含贵金属的钛硅分子筛材料的方法

权利要求书

1.一种原位合成含贵金属的钛硅分子筛材料的方法，其特征在于将钛源、硅源和保护剂加入到含有贵金属源的碱源水溶液中混合均匀，得到摩尔组成为硅源∶钛源∶碱源∶贵金属源∶保护剂∶水＝100∶(0.005-50.0)∶(0.005-20.0)∶(0.005-10.0)∶(0.005-5.0)∶(200-10000)的混合物，式中硅源以SiO₂计，钛源以TiO₂计，贵金属源以贵金属单质计，将混合物于密闭反应器中120～200℃和自生压力下反应至少0.5小时，将产物过滤、干燥，焙烧得中间晶态材料，再将中间晶态材料与上述产物过滤后得到的滤液混合，加入与上述贵金属源的摩尔比为(0.1-10)∶1的还原剂，然后在密闭反应釜中80-200℃及自生压力下处理2-360小时，并回收产物，其中，所说的保护剂为表面活性剂，表面活性剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或者非离子表面活性剂；所说的还原剂选自羟胺、肼、硼氢化物和柠檬酸钠中的一种或几种的混合物。

2.按照权利要求1的方法，其中所说硅源为硅胶、硅溶胶或者有机硅酸酯。

3.按照权利要求2的方法，其中所说有机硅酸酯通式为R¹₄SiO₄，其中R¹选自具有1-4个碳原子的烷基。

4.按照权利要求3的方法，其特征在于所说的R¹为乙基。

5.按照权利要求1的方法，其中所说钛源为无机钛盐或者有机钛酸酯。

6.按照权利要求5的方法，其中所说的无机钛盐为TiCl₄、Ti(SO₄)₂或者TiOCl₂。

7.按照权利要求5的方法，其中所说的有机钛酸酯其通式为Ti(OR²)₄，其中R²选自具有1-6个碳原子的烷基。

8.按照权利要求7的方法，其中R²选自具有2-4个碳原子的烷基。

9.按照权利要求1的方法，其中所说碱源为季铵碱化合物或季铵碱化合物与脂肪胺化合物或醇胺化合物所组成的混合物。

10.按照权利要求9的方法，其中所说的季铵碱化合物其通式为(R³)₄NOH，其中R³为具有1-4个碳原子的烷基。

11.按照权利要求10的方法，其中所说的R³为丙基。

12.按照权利要求9的方法，其中所说的脂肪胺化合物其通式为R⁴(NH₂)_n，其中R⁴选自具有1-4个碳原子的烷基或者亚烷基，n＝1或2。

13.按照权利要求9的方法，其中所说脂肪胺化合物为乙胺、正丁胺、丁二胺或己二胺。

14.按照权利要求9的方法，其中所说的醇胺化合物其通式为(HOR⁵)_mNH_(3-m)；其中R⁵选自具有1-4个碳原子的烷基，m＝1、2或3。

15.按照权利要求9的方法，其中所说醇胺化合物为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。

16.按照权利要求1的方法，其中所说的贵金属源为该贵金属的无机物或者有机物。

17.按照权利要求16的方法，所说的贵金属源为无机钯源或有机钯源。

18.按照权利要求17的方法，所说的无机钯源选自氧化钯、碳酸钯、氯化钯、硝酸钯、硝酸铵钯、氯化氨钯、氢氧化钯或钯的其它络合物。

19.按照权利要求17的方法，所说的有机钯源为醋酸钯或乙酰丙酮钯。