[发明专利]一种三水合三钼酸钾纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三钼酸钾纳米线的制备方法，属于纳米技术、人工晶体学领域。

背景技术

含钼的聚多金属氧酸盐化合物可以用来作为催化剂，在表面催化、化学分析、生物化学以及临床医疗等方面都有着广泛的应用。其中K₂Mo₃O₁₀就是一种性能优异的激光晶体生长催化剂(L.L.Tian，J.Y.Wang，Q.C.Guan，J.Q.Wei，H.F.Pan，Y.G.Liu“Study on Growth andOptical Properties of YbYAB Crystal”，J.Chin.Rare Earth Soc.，2，172-175(1999))，其可以很简单地通过K₂Mo₃O₁₀·3H₂O脱去结晶水得到。另外K₂Mo₃O₁₀纳米线有很好的溶解性，而且制备方法简单、快速，在纳米沟道的制备方面也会有很大的应用前景。

制备纳米线的方法主要有模板法、化学气相沉积法、液相合成法等。而液相合成简单适用。钼的同多酸盐在溶液中有很多聚多酸根形式，长期以来用对钼酸进行酸化(acidification)处理的方法制备(W.Laocha，J.Jansen，and H.Schenk，“Crystal Structure ofFibrillar Potassium Trimolybdate K₂Mo₃O₁₀·3H₂O by Direct Method/Powder DiffractionPackage”，J.Solid State Chem.115，225-228(1995))。由于制备过程中形成的酸根离子与溶液的浓度和pH值关系密切，而这几种离子很难分辨，造成制备工艺的困难。

发明内容

本发明旨在克服现有技术中存在的问题，提供一种简单高效制备K₂Mo₃O₁₀·3H₂O纳米线的方法。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明通过四水合七钼酸铵在水中和钾离子反应制备三水合三钼酸钾纳米线。优选在反应前将反应物通过水浴加热至30℃到90℃的范围内，更优选为70℃左右。在这个温区，温度较高时反应速度较快，温度较低时反应速度降低。反应时间约1-5分钟，所得到的纳米线粗细均匀，长径比大，片晶少。

其中的反应物四水合七钼酸铵和钾离子之间的物质的量比优选在1∶10到3∶1的范围内，更优选为1∶3。

所述四水合七钼酸铵在水中和钾离子进行反应前，通过所述水浴加热将所述四水合七钼酸铵和无机钾盐溶解在去离子水中。所述无机钾盐选自由氯化钾、硝酸钾、硫酸钾、溴化钾、碘化钾和硫化钾组成的集合中的一种或多种。

所述四水合七钼酸铵和钾离子的反应可在上述水浴条件下进行，持续约4-5分钟；也可在水浴加热后的自然降温过程中进行，持续约3-5分钟。

所述反应完成后，优选对获得的三水合三钼酸钾纳米线进行清洗，所述清洗过程持续的时间小于大部分纳米线由溶胀阶段进入溶解阶段所需的时间。虽然K₂Mo₃O₁₀·3H₂O纳米线溶于水，但是作为聚合物，在溶剂中的扩散速度，远小于其他小离子，所以可以利用这个速度差，对其进行洗涤。K₂Mo₃O₁₀·3H₂O纳米线的溶解过程与其他结晶聚合纤维的溶解过程很类似，分为溶胀和溶解两个阶段。因此只要保证洗涤时间控制在大多数纳米线还处于溶胀阶段，就能够实现既能够不流失大量纳米线，也能干净清洗的目的。

优选地，可对获得的三水合三钼酸钾纳米线进行多次清洗，并在清洗过程中使用离心和/或抽滤的方法，其中离心的清洗效果更佳。

和现有技术相比，本专利新制备方法具有产物晶体纯度高、纳米线粗细均匀、长径比较大、所需仪器简单、制备快速、适合大规模生产等优势。

附图说明

图1是实施例1制得的三水合三钼酸钾纳米线的XRD谱及其与标准谱的对比；

图2是实施例2制得的三水合三钼酸钾纳米线的SEM拍摄图。

具体实施方式