[发明专利]一种金属Mg纳米颗粒材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域。特别涉及纳米金属材料，是一种具有较高的表面活性、催化性能和储氢性能的纳米材料。

背景技术

纳米材料由于具有特有的小尺寸效应、表面特性和多种优异的物理、化学性能，使其具有广泛的潜在应用前景。Mg纳米颗粒具有较高的表面活性，因而是优异的还原剂、催化剂材料，同时还是性能优异的储氢材料，因此具有广泛的应用前景。同时镁资源丰富、成本低廉，使Mg纳米颗粒材料具有显著的实用价值。纳米镁颗粒的形貌会对其表面吸附性能有显著影响，因而开发出能低成本地制备颗粒形貌好、尺寸均匀，分散性良好的金属Mg纳米颗粒材料的方法具有重要意义。目前金属Mg纳米颗粒材料主要真空蒸发法、蒽镁分解法、催化法和氢等离子金属反应法等方法制备。这些制备方法各有特色和优点，但也有一些不足，如颗粒形貌不好、尺寸大，或工艺复杂，或成本高等问题。本申请人于2007年6月15日提出的专利申请“200710118934.5，一种Fe3O4纳米颗粒的制备方法”，其中公开了在非真空条件下，在水介质中，采用电弧放电、纯铁阳极自耗制备Fe₃O₄纳米颗粒的方法，该方法适合于Fe₃O₄纳米颗粒的制备。目前为止，未见在非真空条件下、在液氮介质中利用电弧放电法制备Mg纳米颗粒的报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提出一种成本低、操作简便的金属Mg纳米颗粒材料的制备方法。本发明中合成金属Mg纳米颗粒的原理是：采用工业纯镁为阳极，采用光谱纯石墨棒为阴极，在阴极石墨棒一端的中心部位开同心内孔，将电极置于液氮中，将镁阳极棒置于阴极内孔中，利用电弧放电使镁棒气化获得镁原子(包括镁离子)，并利用置于液氮溶液中，石墨内孔形成的气态镁环境，和利用液氮提供的低温环境，合成Mg纳米颗粒。在合适的工艺参数条件下，合成出不同形貌、尺寸均匀的晶态金属Mg纳米颗粒。

本发明的特征在于，是在液氮介质中，采用电弧放电、纯镁阳极自耗制备Mg纳米颗粒，含有以下步骤：

1)将放电电极置于容器中，在容器中先加入无水乙醇，加入量为能覆盖容器底部，并保持无水乙醇液面距容器底部2-5mm，然后加入液氮，并使液氮的液面高于电极中轴线30-50mm；电极阴极采用石墨棒，阳极采用纯Mg棒，在所述石墨棒的端面开有内孔，该内孔的孔径比阳极直径大1-6mm，孔深为6-16mm；

2)将阴极和阳极分别与直流电源的负极和正极相连接；

3)将阴极和阳极移动至能发生电弧放电的起弧距离，并且阳极置于阴极端部的内孔，启动直流电源，使电极开始起弧放电，合成纳米Mg颗粒；其中，直流电源的放电电流为10～120A，电流密度为0.35～4.2A/mm²，放电电压为14～22V；

4)停止电弧放电，在容器中液氮表面覆盖一层无水乙醇溶液，形成无水乙醇薄层，收集容器内混于无水乙醇中的合成产物纳米Mg颗粒。

在所述第3)步中，利用步进电机进行阳极供给，使得能够连续合成纳米Mg颗粒。

其特征在于，采用自反馈系统对所述步进电机自动供给阳极的速度进行控制；所述自反馈系统含有控制电路和步进电机控制器；所述阴极和阳极分别用夹持器固定，所述控制电路的检测信号输入端分别连接所述阴极和阳极的夹持器，所述步进电机控制器的控制信号输入端连接控制电路的输出端，步进电机控制器的控制信号输出端连接所述步进电机的控制信号输入端。

试验证明，在非真空条件下，采用液氮介质中电弧放电、纯镁阳极自耗方法制备出尺寸均匀可控、具有多种优异性能的金属Mg纳米颗粒。这种制备方法设备简单、工艺参数可控。制备所需原材料为工业纯镁棒，原材料丰富、成本低。可制备非规则片状、六方片状、六方灯笼状、近六方体状和球形或近球形状Mg纳米颗粒、尺寸范围为20-180nm，颗粒无其它污染。

附图说明

图1为制备装置示意图；

图2a为阴极端面的封闭孔的示意图；图2b为电极放置位置示意图；

图3为实施例1合成的Mg纳米颗粒几何形貌图及相应的电子衍射花样；

图4(a)、4(b)为实施例2合成的Mg纳米颗粒的扫描电子显微镜(SEM)相貌像和透射电子显微镜(TEM)明场像及Mg颗粒的电子衍射花样；几何形貌图及相应的电子衍射花样；

图5(a)、5(b)为实施例3合成的Mg纳米颗粒的几何形貌图(透射电子显微镜明场像)及Mg颗粒的电子衍射花样；