[发明专利]Ce4Ti9O24复合氧化物的制备方法无效
申请号: | 200810120150.0 | 申请日: | 2008-07-24 |
公开(公告)号: | CN101327952A | 公开(公告)日: | 2008-12-24 |
发明(设计)人: | 蒋晓原;赵秀华;郑小明 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047;C01F17/00;B01J37/00 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 盛辉地 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ce sub ti 24 复合 氧化物 制备 方法 | ||
1、一种Ce4Ti9O24复合氧化物的制备方法,其特征是所述Ce4Ti9O24复合氧化物中组分Ti和Ce的摩尔比是0.8∶0.2,制备步骤如下:
1)在一容器中加入去离子水,将其放入冰水浴中,待体系稳定后,缓慢地滴加四氯化钛溶液,使溶液澄清,得浓度为0.5mol/L四氯化钛溶液的前驱体;
2)取另一容器中加入去离子水溶解硝酸亚铈晶体,获得浓度为0.5mol/L硝酸亚铈溶液;
3)步骤2的硝酸亚铈溶液以1d/s的速度滴加到步骤1的冰水浴中的四氯化钛溶液的前驱体溶液中,控制Ti和Ce的摩尔比是0.8∶0.2,形成混合溶液;
4)将步骤2的混合溶液,在磁力搅拌下,以1d/s的速度逐滴滴加氨水与混合溶液的体积比为1∶1的浓氨水,滴定终点溶液的pH=10,得到Ce4Ti9O24复合氧化物前躯体的沉淀物;
5)将所得沉淀物在其母液中,室温下静置陈化24h,经抽滤、用去离子水洗涤至无Cl-,在110℃的烘箱内烘12h,然后转入马福炉,在700℃下焙烧2h,得到Ce4Ti9O24复合氧化物。
2、根据权利要求1所述的Ce4Ti9O24复合氧化物的制备方法,其特征是:浓氨水浓度的体积比为1∶1。
3、根据权利要求1所述的Ce4Ti9O24复合氧化物的制备方法,其特征是:马福炉焙烧的升温速度控制在3℃/min。
4、根据权利要求1所述的Ce4Ti9O24复合氧化物的制备方法,其特征是:在600ml的烧杯中加入154ml去离子水,放入冰水浴中,待体系稳定后再缓慢地滴加9ml的TiCl4溶液,搅拌,得浓度为0.5mol/L四氯化钛溶液的前驱体;另取一烧杯加入41ml去离子水,溶解8.8g的Ce(NO3)3·6H2O晶体,形成澄清透明的溶液,将该溶液以1d/s的速度滴加到冰水浴中的TiCl4溶液中形成混合溶液;在磁力搅拌下,以1d/s的速度逐滴滴加体积比为1∶1的氨水203ml,滴定终点溶液的pH=10;将所得黄色沉淀在其母液中于室温下静置陈化24h,经抽滤、用去离子水洗涤至无Cl-,在110℃的烘箱内烘12h,然后转入马福炉,在700℃下焙烧2h,升温速度控制在3℃/min,即得到Ce4Ti9O24复合氧化物。
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