[发明专利]LaPO4－LnPO4核－壳结构荧光颗粒材料的制备方法

权利要求书

1.一种LaPO₄-LnPO₄核-壳结构荧光颗粒材料，其特征在于内核材料为不发光的LaPO₄微米 级颗粒，外壳材料为发绿光的LnPO₄荧光材料，LnPO₄＝LaPO₄:Ce，Tb；所述核层和壳层 的相对厚度为：内核大小为4-8μm，核-壳结构颗粒的大小为7-13μm；所述外壳材料 LaPO₄∶Ce∶Tb的摩尔比为：0.60∶0.27∶0.13～0.55∶0.30∶0.15；所述LaPO₄-LnPO₄的摩尔比为： 1∶1～1∶1.4，将制备外壳材料的稀土离子混合溶液逐滴加入三聚磷酸钠水溶液中，再加入 作为内核的LaPO₄微米颗粒，在一定的反应条件下，三聚磷酸钠逐步水解后所形成的磷 酸根离子与溶液中的稀土离子相结合，以LaPO₄微米颗粒为核心生长形成LnPO₄壳层； 经冷却、过滤、洗涤，真空干燥后收集获得核-壳结构的荧光颗粒材料；包括如下步骤：

1)、配制稀土离子溶液：分别将0.04～0.30mol的La₂O₃、0.08～0.60mol的Tb(NO₃)₃·6H₂O、 0.08～0.60mol的Ce(NO₃)₃·6H₂O溶解于1L0.01M的稀硝酸中，配制成摩尔浓度为：0.08～ 0.60M的稀土离子溶液；

2)、配制稀土离子混合溶液：上述第一步所配制的稀土离子溶液，按LaPO₄∶Ce∶Tb摩尔比为 0.60∶0.27∶0.13～0.55∶0.30∶0.15，用盐酸调节pH值至2.5～3.5，配制成稀土离子混合溶液；

3)、配制三聚磷酸钠溶液：称取三聚磷酸钠，将其溶于水中，先后用6M和1M盐酸将溶液p H值调节至2.5～3.5，配制成摩尔浓度为0.04～0.06M的三聚磷酸钠溶液；

4)、将上述第二步的稀土离子混合溶液，在持续搅拌的情况下，按稀土离子混合溶液与三聚 磷酸钠溶液摩尔比为：1∶1～1∶1.4逐滴加入上述第三步的三聚磷酸钠水溶液中，滴加速度 为1滴/秒，搅拌，得到制备外壳材料的混合溶液；

5)、称取尺寸大小为4-8μm的LaPO₄微米颗粒，按内核材料LaPO₄和外壳材料LnPO₄的摩尔 比为1∶1～1∶1.4来进行称量，置入上述第四步制备外壳材料的混合溶液中，在保持搅拌的 同时，置于90℃～98℃下持续反应2～5小时；

6)、反应结束后，将体系冷却至室温，用0.22μm的微孔滤膜过滤出沉淀，所得沉淀用去离 子水多次彻底洗涤后，置于30℃真空干燥箱中干燥12～24小时，得到LaPO₄-LnPO₄核- 壳荧光颗粒材料。

2.根据权利要求1所述的荧光颗粒材料，其特征是LaPO₄∶Ce∶Tb的摩尔比为：0.57∶0.29∶0.14。