[发明专利]磁性铁担载二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法无效
申请号: | 200810120913.1 | 申请日: | 2008-09-11 |
公开(公告)号: | CN101362092A | 公开(公告)日: | 2009-02-11 |
发明(设计)人: | 王晟;王騊;李仁宏;陈文兴 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J21/06;B01J35/02 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 | 代理人: | 韩小燕 |
地址: | 310018浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 铁担载二 氧化 纳米 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种磁性铁担载二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)二氧化钛纳米粒子的前处理,用TiO2来表示,
将200-600mg的二氧化钛纳米粒子加入到40-80ml,浓度为10-15mol/L的强碱溶液中,以500-1000rpm的转速磁力搅拌处理10-14h后,在超声波清洗器中振荡0.5h-1h;
(2)二氧化钛纳米棒的制备,用NR来表示,
前处理:
(i)、水热反应,将步骤(1)制得的混合溶液,在超声波振荡后立即倒入水热反应釜中,于100-170℃下加热处理24-48h,反应后待冷却至室温,取出反应物置于离心管中待用,
(ii)、用水、酸清洗过程,在离心管中加入一定量的纯水,并用药匙打散后在3000-4500rpm的转速下离心5-10min,倒出上层清液;如此反复清洗直至清液的pH值为中性;然后加入酸溶液,用同样的方法将pH值洗至1-3;最后用纯水再次清洗至pH为中性待用,
后处理:
将步骤(2)-(ii)得到的二氧化钛纳米管在500℃下煅烧3h后,得到二氧化钛纳米棒,用NR表示;
(3)二氧化钛纳米棒表面担载Fe的过程,用Fe/NR来表示,
准确称量20-28mg FeSO4·7H2O,在氮气保护下,溶于8-26mL H2O中,再加入20-50mL无水乙醇,1-5mL浓度为8-18mg/mL的聚乙二醇溶液以及50-70mg NR粉末,剧烈搅拌8-12h后,利用滴定管加入30-50mL浓度为0.005-0.01mol/L的硼氢化钾溶液,滴速控制在每滴2-7秒,观察在滴定过程中,溶液逐渐由乳白色转为灰色,进而转为淡黑色,滴定完成后,继续反应3-6h,所得凝胶状催化剂用蒸馏水和无水乙醇洗涤,最后在60-90℃下氮气保护干燥3-6h,即得淡黑色Fe/NR纳米粒子。
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