[发明专利]一种废硅液的回收再生方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种废硅液回收再生方法，尤其涉及一种在切割硅晶片材产生的废硅液回收再生方法。 

背景技术：

太阳能是人类重要的无污染、可再生、无穷无尽的新能源，太阳能电池产业迅速发展成为世界上备受关注的新兴的朝阳产业。目前的太阳能电池多以晶体硅作为主要材料。面对太阳能电池需求不断加大，另一方面却是用于制造太阳能电池的高纯硅原料短缺，有限的原材料资源已不能满足太阳能行业的需求，使得制造晶体硅太阳能电池的高纯硅材料价格一路飙升，太阳能电池的制造成本不断提高，制约了太阳能推广使用。因此，降低硅片加工过程中的损耗，提高硅材料利用率，降低原料成本成为发展的关键。 

与此同时，太阳能电池在制造过程中，有为数不少的硅材料流失，目前并无有效的方法加以回收和清洗利用。 

在制造太阳能电池用硅片的各道工序中，有为数不少的硅材料最终不能加工成太阳能电池硅片，而是成为切损，无法再循环使用，切磨的废料跟随冷却水一同白白的流失。制造太阳能电池的硅晶棒首先要切头尾，切断，开方，滚磨等工序，将其加工成准方硅棒。切头尾和切断工序目前普遍采用的为外圆带锯；开方为金刚砂锯片；滚磨为金刚砂轮磨床滚磨。在这些工序中，由于切磨作用，一部分硅将成为硅粉。大量的硅成为颗粒直接在微米级的“锯末”，这些硅粉随切磨冷却水成为废硅液一同流走。由于这些硅粉只有微米级，很难直接回收，硅粉颗粒很细，表面吸附了大量的污染物，这些玷污严重的硅粉很难再 被使用。常见的处理方法是加入絮凝剂，成为絮体后，压滤成滤饼，成为固体废弃物，这些废弃的硅粉只能够填埋或者烧制红砖。据统计整个加工过程约有7-10％的硅会成为废硅液流失。 

因此将废硅液作为工业废弃物处理不仅是对社会资源的极大浪费，而且对环境造成一定的污染。 

发明内容：

本发明的目的在于提供一种废硅液的回收再生方法，应用此法可回收废硅液中大部分硅粉，经后续加工后可用于制造太阳能电池，不仅节约了资源，而且不产生环境污染。 

本发明的上述目的通过以下技术方案实现： 

一种废硅液回收再生方法，其特征在于所述方法包括以下步骤： 

a、切割硅棒产生的废硅液进行离心分离，离心机滤布孔径为800～1500目，获得硅粉料； 

b、将分离得到的硅粉料置于反应釜中，加入强氧化剂反应后，反应液进行过滤，除去有机碳杂质，强氧化剂为浓硫酸、双氧水、硝酸的一种或其混合液； 

c、将二次过滤所得硅粉料置于反应釜中，加入稀王水反应后，反应液经过滤、干燥，除去金属和金属氧化物杂质； 

d、将三次过滤所得硅粉置于直拉单晶炉中，单晶炉在真空中于800℃～1000℃下充分反应，除去表面杂质，然后冷却获得太阳能级硅片。 

作为悬浮分散在液体中的低浓度的微米级甚至更细的粉体，对其进行有效的截留是限制能否实现对其回收的关键技术。一般的，刚开始过滤时这些细颗粒进入滤介物的孔隙会将孔隙堵塞，即使并未严重到如此程度，这些细颗粒所形成的滤饼对液体的透过性也很差，即阻力很大，使过滤困难。工业上遇到类 似情况通常添加助滤剂减轻上述困难。但为了尽量降低对硅粉的污染，不能添加助滤剂。所以必须通过施加外力，加快过滤速度，提高过滤效率。本发明采用离心过滤方式。在离心机内过滤是，过滤推动力为液体的离心力，此力不因滤鼓壁上沉积了滤渣或滤饼而受影响。 

回收的硅粉中有较大量的润滑油等有机物玷污，必须加以去除。由于这些有机物多为高分子聚合物，吸附在硅粉上很难去除。必须将其分子量打断，使有机碳，变为可溶于水的无机碳，然后加以清洗。一般的是有机物降解的方法是加入强氧化剂使其加速降解为无机碳。本发明采用的强氧化剂为浓硫酸、双氧水、硝酸的一种或其混合液。 

在切割加工过程中易混入金属或金属氧化物颗粒，随同硅粉进入废硅液中。本发明的技术方案中，硅粉表面的金属吸附采用稀王水进行清洗。 

清洗后的硅粉经过干燥后，表面仍然有一定的杂质污染，不能直接使用。本发明采用直拉单晶炉进行提纯，利用杂质在硅液体与固体中的分凝现象进行提纯。提纯后的硅料能够直接用于拉制太阳能级电池硅片。 

其中，所述强氧化剂混合液为双氧水与浓硫酸时配比为10:1～1:10；所述的稀王水，盐酸、硝酸与水的配比为1:1:10～1:5:10。