[发明专利]草甘膦铵盐固体制剂的生产方法

权利要求书

1.草甘膦铵盐固体制剂的生产方法，以烷基酯法生产制得的草甘膦和草甘膦母液作为原料，其特征在于包括以下步骤：

1)在烷基酯法生产工序中，草甘膦酸性水解结束后，采用脱酸和/或加碱工艺，调整酸母液的PH值为0-3，草甘膦结晶析出，过滤洗涤，滤饼为草甘膦，滤液为草甘膦母液；

2)上述草甘膦母液加入碱性物质回收三乙胺，或采用电渗析法回收三乙胺，回收的三乙胺加固体氢氧化钠脱水后回前道工序作为催化剂使用，分离三乙胺后得到备用母液；

3)以上述备用母液为溶剂或湿润剂，将草甘膦和氨反应，生成草甘膦铵盐，反应温度为40-90℃，测得物料PH值为4-6时停止通气氨或氨水，然后加入助剂搅拌均匀，最后经造粒、干燥制成草甘膦铵盐固体颗粒剂，所述的助剂为烷基多苷、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上混合物，所述的草甘膦母液与草甘膦的重量比为1∶0.5-20，草甘膦与助剂的重量比为1∶0.03-0.3。

2.如权利要求1所述的草甘膦铵盐固体制剂的生产方法，其特征在于步骤3)中的备用母液作为溶剂湿润草甘膦原药或湿粉，捏合条件下通入气氨或氨水，反应生成糊状物料，反应温度为40-90℃，测得物料PH值为4-6时停止通氨，草甘膦可分批加入，可先加入总重量的70-90％，后再补加余下部分，然后再加入助剂继续捏合，最后经造粒、干燥制成草甘膦铵盐固体颗粒剂，所述的草甘膦母液与草甘膦的重量比为1∶1-20，草甘膦与助剂的重量比为1∶0.03-0.3。

3.如权利要求1所述的草甘膦铵盐固体制剂的生产方法，其特征在于步骤3)的备用母液中加入草甘膦原药或湿粉，形成悬浊液，通入气氨或氨水，反应温度为40-90℃，测得物料PH值为4-6时停止通氨，草甘膦原粉可分批加入，蒸发适当的水，然后趁热将物料送入捏合机，在捏合机中冷却至20-30℃，并加入助剂捏合，最后经造粒、干燥制成草甘膦铵盐固体颗粒剂，所述的草甘膦母液与草甘膦的重量比为1∶1-2，草甘膦与助剂的重量比为1∶0.03-0.3。

4.如权利要求1所述的草甘膦铵盐固体制剂的生产方法，其特征在于步骤3)中备用母液投入反应釜中，加入草甘膦原药或湿粉，通入气氨或氨水，反应温度为40-90℃，测得物料PH值为4-6时停止通氨，反应釜夹套通冷却水，将物料冷却至小于30℃，将物料真空抽滤或离心干燥，得草甘膦铵盐晶体，草甘膦铵盐与助剂捏合，最后经造粒、干燥制成草甘膦铵盐固体颗粒剂，滤液回收与步骤3)中的备用母液混合回用，所述的草甘膦母液与草甘膦的重量比为1∶0.5-2，草甘膦与助剂的重量比为1∶0.03-0.3。

5.如权利要求1所述的草甘膦铵盐固体制剂的生产方法，其特征在于步骤2)的草甘膦母液中加入碱性物质中和回收三乙胺，使其PH值为9-11，三乙胺分层，下层为碱母液，上层三乙胺分离出，碱母液再通过精馏回收三乙胺，回收的三乙胺加固体氢氧化钠脱水后回前道工序作为催化剂使用，所述的碱性物质为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠或氨，其浓度为3-100％；

得到的母液为氯化钠含量大于3％母液或氯化钠含量小于3％母液，氯化钠含量小于3％母液直接作为步骤3)中的备用母液使用，氯化钠含量大于3％母液需要进行除钠工艺后再作为步骤3)中的备用母液使用。

6.如权利要求1所述的草甘膦铵盐固体制剂的生产方法，其特征在于步骤1)的加碱工艺中所用的碱为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠或氨，其浓度为3-100％。

7.如权利要求1所述的草甘膦铵盐固体制剂的生产方法，其特征在于步骤3)中备用母液使用前先浓缩至原重量的50％-80％。

8.如权利要求5所述的草甘膦铵盐固体制剂的生产方法，其特征在于所述的氯化钠含量大于3％母液经过微滤、超滤去除杂质后，采用膜浓缩多级分离处理法除钠，膜材料为聚酰胺、芳香聚酰胺、聚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯或醋酸纤维素有机高分子，膜操作压力为1-6MPa；

膜浓缩多级分离处理后分成浓液和淡液，浓液中草甘膦含量1.0-10.0％，氯化钠含量小于3％；淡液中草甘膦含量0-0.1％，氯化钠含量大于5％；浓液作为步骤3)中的备用母液使用。

9.如权利要求5所述的草甘膦铵盐固体制剂的生产方法，其特征在于所述的氯化钠含量大于3％母液中通入氨，或加入碳酸铵或碳酸氢铵，形成碳酸氢钠沉淀去钠，得到的滤液作为步骤3)中的备用母液使用。