[发明专利]草甘膦循环生产工艺

权利要求书

1.草甘膦循环生产工艺，以烷基酯法生产草甘膦，其特征在于包括以下工艺步骤：

1)氯气和黄磷生产三氯化磷；

2)三氯化磷和甲醇反应生成亚磷酸二甲酯；

3)亚磷酸二甲酯作为烷基酯法生产草甘膦的原料，制得草甘膦和草甘膦母液，草甘膦母液用液碱中和，使其PH值为9-11，下层为碱母液，上层三乙胺分离出，碱母液再通过精馏回收三乙胺，回收的三乙胺加固体氢氧化钠脱水后回烷基酯法生产工序作为催化剂使用，分离三乙胺后得到碱母液；

4)上述碱母液经过微滤、超滤去除杂质后，采用膜浓缩多级分离处理法除钠，膜材料为聚酰胺、聚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯或醋酸纤维素有机高分子，膜操作压力为1-6MPa；碱母液经膜处理后分成浓液和淡液，浓液中草甘膦含量1.0-10.0％，氯化钠含量小于3％；淡液中草甘膦含量0-0.1％，氯化钠含量大于5％；

5)上述浓液作为草甘膦和氨反应的溶剂制备草甘膦铵盐水剂，反应温度为40-90℃，测得物料PH值为4-6时停止通氨气或氨水，所述的草甘膦母液与草甘膦的重量比为1∶0.01-0.2；

6)淡液浓缩至近饱和或饱和溶液进行电解，电解获得氢氧化钠溶液、氯气和氢气，其中氢氧化钠溶液和结晶得到的固体氢氧化钠可用于步骤3)的三乙胺回收工艺中，氢氧化钠溶液还可中和烷基酯法生产工序中脱溶出来的稀甲醇，氯气重新用于三氯化磷合成，氢气用于其它用途。

2.如权利要求1所述的草甘膦循环生产工艺，其特征在于步骤5)中草甘膦母液与草甘膦的重量比为1∶0.07-0.17。

3.如权利要求1所述的草甘膦循环生产工艺，其特征在于步骤3)中烷基酯法生产工序中，草甘膦酸性水解结束后，采用脱酸和/或加碱工艺，调整酸母液的PH值为0-3，所用的碱为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠或氨，其浓度为3-100％，氢氧化钠由步骤6)中得到，草甘膦结晶析出，过滤洗涤，滤饼为草甘膦，滤液为草甘膦母液。

4.如权利要求1所述的草甘膦循环生产工艺，其特征在于步骤5)中浓液使用前如呈酸性先将氨加入到浓液中，使浓液PH值为6-7后，再进行浓缩，浓缩至原重量的50％-80％。

5.如权利要求1所述的草甘膦循环生产工艺，其特征在于步骤5)中浓液使用前如呈酸性先将氨加入到浓液中，使浓液PH值为6-7后，再进行浓缩，浓缩至原重量的60-70％。

6.如权利要求1所述的草甘膦循环生产工艺，其特征在于步骤6)中淡液浓缩为蒸汽浓缩或膜法浓缩，电解采用离子膜或隔膜电解。

7.如权利要求3所述的草甘膦循环生产工艺，其特征在于步骤3)中调整酸母液的PH值为1-2。