[发明专利]一种辛酸铑二聚体的合成工艺

权利要求书

1.一种辛酸铑二聚体的合成工艺，它采用如下两道工序：第一步，通过氯化铑的DMF溶剂加到醋酸二甲胺的醋酸溶液里反应生成[Me₂NH₂]₂[Rh₂(CH₃COO)₄Cl₂]，回流条件下把三氯化铑溶液加入到醋酸溶液中回流后，冷却到零度过滤，分别用等体积的冰醋酸和甲醇洗涤后过滤；再在甲醇中回流后冷却到零度过滤，滤饼直接加入到甲苯中回流后得到醋酸铑二聚体；第二步，利用索氏提取器来合成辛酸铑二聚体，它采用辛酸跟醋酸铑边交换边分离醋酸的方法，并利用氯苯回流控制体系温度恒定，最终得到辛酸铑二聚体纯品。

2.根据权利要求1所述的辛酸铑二聚体的合成工艺，其特征在于采用如下两道工序：第一步：将20-35重量份的三水合三氯化铑溶解在300-500体积的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中；将35-50重量份的醋酸二甲胺加入到300-500体积的醋酸中，回流条件下把三氯化铑溶液加入到醋酸溶液里面回流3-5小时，冷却到零度过滤，分别用等体积的冰醋酸和甲醇洗涤后过滤；把所得滤饼加入到300-500重量份的甲醇里面回流2-4小时后冷却到零度过滤，滤饼直接加入到300-500重量份甲苯中回流1-3小时后，改成蒸馏装置，蒸馏掉一半体积后冷却；过滤，真空干燥，得到醋酸铑二聚体产品；

第二步：在索氏提取器中，往一大的反应瓶中加入30-55重量份的醋酸铑二聚体，70-100体积的辛酸和1000-1400体积的的氯苯，往提取器里面放入滤纸，滤纸里面加入10-30重量份的石灰和无水碳酸钾；加热回流5-8小时后冷却到室温，把反应瓶里溶剂浓缩并冷却到零度，过滤，滤饼用80一120体积的冷氯苯洗涤后，40℃-60℃真空干燥1-3小时，得到辛酸铑二聚体产品。

3.根据权利要求2所述的辛酸铑二聚体的合成工艺，其特征在于采用如下两道工序：第一步：将26.2g三水合三氯化铑加入到400ml DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，42.0g醋酸二甲胺加入到400ml醋酸中，回流条件下把三氯化铑溶液加入到醋酸溶液里面回流4小时，冷却到零度过滤，分别用等体积的冰醋酸和甲醇洗涤后过滤；把所得滤饼加入到400ml甲醇里面回流3小时后冷却到零度过滤，滤饼直接加入到400ml甲苯中回流2小时后，改成蒸馏装置，蒸馏掉一半体积后冷却。过滤，真空干燥，得到醋酸铑二聚体产品；

第二步：利用索氏提取器，往该提取器中的2000mL的反应瓶内加入44g醋酸铑二聚体，88mL辛酸和1232mL氯苯；往提取器3里面放入滤纸，滤纸里面加入20g石灰和20g无水碳酸钾；加热回流6小时后冷却到室温，把反应瓶里溶剂浓缩到400mL，冷却到零度，过滤，滤饼用100mL冷氯苯洗涤后，真空状态下，50C干燥2小时，得到辛酸铑二聚体产品。