[发明专利]一种高纯度棉籽糖的结晶制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由棉籽糖粗品结晶制备高纯度棉籽糖的方法，属工业结晶技术领域。

背景技术

棉籽糖(Raffinose)又称蜜三糖(Melitriose)，由半乳糖、葡萄糖和果糖结合而成，属低聚糖，系非还原糖，其结构式如下：

棉籽糖广泛存在于甜菜、棉籽、蜂蜜、卷心菜、酵母、马铃薯、葡萄、麦类、玉米以及豆科植物的种子中，它是除蔗糖外在植物中分布最广的低聚糖，也是大豆低聚糖的主要成分之一。其中在棉籽中棉籽糖含量最高，约为4～9％；甜菜中约为1.0％；大豆中约为1.3％，这些原料都是提取棉籽糖的重要来源。由于人类消化酶系统缺少能够分解棉籽糖的α-半乳糖苷酶，棉子糖能顺利地通过胃和肠道而不被人体直接分解吸收利用。经研究发现，棉子糖是人体肠道中双歧杆菌、嗜酸乳酸杆菌等有益菌极好的营养源，能促进它们的增殖，从而抑制肠道内腐败菌的生长，并减少有毒发酵产物的形成。双歧杆菌发酵棉籽糖产生大量的短链脂肪酸，能刺激肠道蠕动、增加粪便润湿度并保持一定的渗透压，从而防止便秘的发生。此外，棉籽糖能改善人体的消化功能，促进人体对钙的吸收，从而增强人体免疫力，对预防疾病和抗衰老具有明显效果。棉子糖还可作为人体和动物活器官移植用保护输送液的主要成分及延长活菌体在常温下存活期的增效剂。棉籽糖的耐酸、耐热性好，在90％的相对湿度下也不会吸湿结块，其本身可作为食品添加剂使用，改善食品的加工特性，防止产品褐变，提高产品质量，延长产品的保质期。因棉籽糖具有优良的理化性能及生理活性，目前已被广泛用于食品、医药及化妆品等行业。

棉籽糖在自然界的分布很广，是除蔗糖外在植物中分布最广的低聚糖，它广泛存在于甜菜、棉籽、蜂蜜、卷心菜、酵母、马铃薯、葡萄、麦类、玉米以及豆科植物的种子中，其中在棉籽中的含量最高，约为4～9％。棉籽仁在被提取棉籽油后产生大量的副产品——脱脂棉籽粕，脱脂棉籽粕中棉籽糖的含量基本保持不变，因此，脱脂棉籽粕饼是工业上生产棉籽糖的极佳原料。

现有技术中，从脱脂棉籽粕中生产棉籽糖，通常将不含色素的棉籽糖提取液直接浓缩结晶后多次重结晶得到。如张大煜等人(从无腺体棉籽中提取棉籽糖的研究，中国油脂，1996，5，7-9)公开的从无腺体棉籽中提取棉籽糖的工艺，棉籽糖的提取率为58.8％，产品纯度为97％以上。中国专利申请200710014172.4公开的一种自棉籽粕中提取棉籽糖的方法，棉籽糖产物收率也很低。由于脱脂棉籽粕中包括棉籽糖、蛋白、盐分、棉酚色素以及单糖和蔗糖等，溶剂提取后，其中的蛋白、盐分、棉酚色素以及其它的单糖或蔗糖等杂质仍然存在，而这些杂质的存在会导致棉籽糖结晶困难，如果在棉籽糖结晶精制前不预先除去这些杂质，则必须通过多次重结晶才能获得高纯度棉籽糖，这样必定导致较低的棉籽糖收率。即便是从无腺体脱脂棉中提取棉籽糖(不需要经过脱色处理)的提取率也低于60％，该方法的生产工艺中物料浪费严重，不能用于工业化规模生产。

因此，为了实现从脱脂棉籽粕中工业化生产高纯度棉籽糖，需要减少成本、提高收率、简化流程，可以从以下几个方面进行考虑：(1)在用有机溶剂从脱脂棉籽粕中浸取获得棉籽糖提取液的过程中，采用低生产成本、高棉籽糖提取率的方法；(2)在对棉籽糖结晶精制前，对棉籽糖提取液进行提纯，即对棉籽糖提取液进行脱色、脱蛋白、脱盐、以及除去单糖和蔗糖等处理，并尽可能采用优化的提纯工艺；(3)采用优化的棉籽糖精制工艺。

现有技术中，从脱脂棉籽粕获得棉籽糖的提取方法主要有水提法、含水有机溶剂提取法和酶解-醇溶液提取法等。目前，从脱脂棉籽粕中提取棉籽糖，最常用的方法是以醇溶液作为提取溶剂，对脱脂棉籽粕采用静态浸取法进行提取。如王兴国等人(脱脂棉籽粕中棉籽糖提取方法的研究，中国油脂，2005，3，57-60)公开了一种棉籽粕中棉籽糖浸出工艺，以乙醇溶液作为提取溶剂，在一定温度下搅拌提取后分离出提取溶液。多次浸提后，合并提取溶液并过滤，得到棉籽糖提取液。该静态浸取法中溶剂用量大，给溶剂回收造成困难并造成溶剂浪费，同时溶剂的利用率低，有效成分浸出不完全，为保证有较高的提取率，一般需要长时间和反复多次的提取，导致提取物中杂质含量上升，成分变复杂，后续分离纯化困难，难以制备高纯度产品。因此，采用现有的常用技术，不能兼顾高提取率和低成本，尤其是溶剂消耗巨大，回收溶剂的成本亦随之升高。