[发明专利]一种3,4-二氢嘧啶-2-酮的室温无溶剂合成方法有效
申请号: | 200810121330.0 | 申请日: | 2008-09-25 |
公开(公告)号: | CN101367767A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 裴文;王勤 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D239/36 | 分类号: | C07D239/36;C07D239/40 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 王兵;黄美娟 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 室温 溶剂 合成 方法 | ||
1.一种式(I)所示的3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成方法,其特征在于所述合成方法如下:在无溶剂条件下,式(II)所示的醛类化合物、式(III)所示的β-二羰基化合物和式(IV)所示的化合物在酸催化剂作用下,室温搅拌反应,TLC检测反应终点,反应结束后过滤得到滤渣,滤渣经洗涤、干燥得到产品;所述酸催化剂选自下列之一:柠檬酸、草酸、甲酸、乙酸、三氯化铁、氯化锌;反应方程式如下:
式(I)~(IV)中,R1选自下列之一:C6H5、H、CH3、CH3CH2、4-O2NC6H4、3-O2NC6H4,4-HOC6H4、C6H5CH=CH;R2选自下列之一:OEt、OMe、Me、Ph;X选自O或S。
2.如权利要求1所述的3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成方法,其特征在于所述的投料物质的量比醛类化合物:β-二羰基化合物:化合物(IV):酸催化剂为1:1~1.5:1~1.5:0.05~0.30。
3.如权利要求1所述的3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成方法,其特征在于所述的洗涤为:滤渣先用冰水洗涤,然后用少量乙醇-水溶液洗涤,再用水洗涤。
4.如权利要求1~3之一所述的3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成方法,其特征在于所述的酸催化剂选自下列之一:甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸。
5.如权利要求1~3之一所述的3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成方法,其特征在于所述的反应时间为0.5~2小时。
6.如权利要求4所述的3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成方法,其特征在于所述的反应时间为0.5~2小时。
7.如权利要求2所述的3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成方法,其特征在于所述的投料物质的量比醛类化合物∶β-二羰基化合物∶化合物(IV)∶酸催化剂=1∶1∶1.5∶0.1。
8.如权利要求1所述的3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成方法,其特征在于所述合成方法按照如下步骤进行:反应容器中,加入物质的量比为1∶1∶1.5∶0.1的醛类化合物、β-二羰基化合物、化合物(IV)和酸催化剂,混合均匀,室温搅拌1小时,抽滤,滤渣用冰水洗涤,然后用少量40%乙醇—水溶液洗涤,再用水洗涤,烘干即得产品。
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