[发明专利]球形二氧化硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微细的球形颗粒状二氧化硅的制备方法。

背景技术

SiO₂大量用于塑封料行业，将SiO₂、树脂、固化剂、阻燃剂、其他助剂等用特殊工艺进行混合，可制成塑封料，封装厂再用塑封料去封装电子元器件，如二极管、三极管、集成电路等电子元件。SiO₂在塑封料中占到60％—90％的比例，因此，是塑封料的重要材料。

角形SiO₂主要是封装二极管、三极管等电子元件，市场需求量大，国内需求量约在2-3万吨/年，每年还在以20％的速度增长，每吨价格只在1300-1500多元，价格很低。因角形SiO₂的生产工艺简单，只是球磨破碎和分级，生产企业较多，价格竞争激烈。

球形SiO₂是高端塑封料里用的填料，用于封装集成电路及大规模集成电路，环保型三极管、二极管等电子元件的塑封料中。因其是真球状(真球度大于90％以上)，具有高流动性；因其是高纯度的(SiO₂：99.8％以上，高温蒸煮后电导率在3-4us/cm)，有良好的绝缘性能；同时可以满足塑封料的高填充(填充量在85—90％wt)。提高封装器件的热传导率、机械强度、电气抵抗率，降低热膨胀率和吸湿率，减少封装时对集成电路的损伤。球形二氧化硅粉末的没有尖角，对模具的磨损小，使模具的使用寿命延长。

由于二氧化硅的添加量提高使得溴类阻燃剂的添加量减少，从而满足了产品的环保、阻燃要求。

目前球形SiO₂的每吨售价在30000-40000元人民币左右，是角形SiO₂售价的十到二十几倍。集成电路主要用于手机、平板电视、汽车、数码相机、笔记本电脑。目前全世界球形SiO₂的用量在60000吨/年，而且以15％的速度在增长，中国目前年用量在5000吨，预计10年内用量在40000吨，市场前景非常广阔。但球形二氧化硅的生产技术目前掌握在国外企业手中。

在已经公开的现有技术中，球形硅颗粒主要有两种制造方法：第一种溶胶-凝胶合成球形二氧化硅，它以价格低廉的石英矿物为基本原料，采用溶胶-凝胶技术，在分散剂和球形催化剂存在的条件下，制备出符合电子封装材料要求的高纯球形非晶态硅微粉，可见公开号为CN1830774，名为一种用天然粉石英制备高纯球形纳米非晶态硅微粉的方法的中国发明专利申请。另外一种是采用高频等离子制备球形硅微粉，如中国专利申请号为200580031471.8。但上述两种方法存在着设备要求高、成本过高、产品品质不够稳定等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备真球度高的二氧化硅非晶质球形颗粒的方法。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种球形二氧化硅的制备方法，它包括以下步骤：

A.角形二氧化硅通过天然气和氧气的燃烧火焰的步骤；

B.通过冷却区的步骤；

C.颗粒分级的步骤。

本发明所述的角形二氧化硅原料须符合纯度等性能要求，其具体要求是Fe₂O₃≤30ppm，电导率≤10us/cm，SiO₂≥99.8。

本发明利用天然气和氧气产生火焰，让角形二氧化硅颗粒通过上述火焰，角形二氧化硅能被所述的火焰熔融，在自由落体时通过表面的张力形成球状。氧气和天然气作为本发明的选择是因为：天然气作燃烧气体和氧气助燃的火焰温度达到2000摄氏度左右，恰好能够熔融二氧化硅，且不会过高造成能量浪费，且最大限度地降低了隔热保温设备的成本；天然气和氧气燃烧所需的气体流量大能够充分分散二氧化硅颗粒，避免其熔融后的相互碰撞；天然气和氧气是气体与气体之间的燃烧，其火焰、气流稳定，较少产生乱流，有效地减少了二氧化硅颗粒在被加热过程中相互碰撞的可能性；天然气便于利用，能够有效地降低本发明的工艺成本。

本发明角形二氧化硅颗粒经过火焰熔融后即由于表面张力成为球状，其还要经过一个冷却的步骤，二氧化硅在冷却的过程中逐渐定型，冷却后经过风力分级，选择分出不同粒径的二氧化硅颗粒。

本发明的一个关键是控制燃烧火焰有足够的稳定性，作为本发明的优选，燃烧氧气和天然气的摩尔比值大于2.3小于3.2。过量的氧气使得天然气的燃烧完全且火焰稳定，如果氧气的余量过大则会导致成球率较低。