[发明专利]一种改进的模拟移动床分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改进的模拟移动床分离方法。

技术背景

近年来，分离科学面临着新的挑战：分离对象越来越复杂，分离难度越来越大，与此同时对产品纯度的要求则越来越高。间歇制备色谱作为一种高效分离手段，可在一定程度上满足这些要求。但由于其固有的固定相和流动相用量大、固定相利用率低、分离产物稀释度高、分离成本过高等缺点，严重阻碍了它的工业应用。产生于上世纪60年代的模拟移动床色谱(Simulated Moving Bed，SMB)由于克服了间歇制备色谱的缺点，日益受到重视。尤其自上世纪90年代以来，因其在手性拆分领域的成功应用，目前对模拟移动床的研究十分活跃。

如图1所示，现有技术即常规的模拟移动床以色谱为操作单元，将多根色谱柱首尾相接成一闭环(多根色谱柱以串联方式连接)，进料液(Feed)、洗脱液(Eluent)入口与萃取液(Extract)、萃余液(Raffinate)出口将之分为I、II、III和IV四个区间。每隔一定时间，四股物料的进、出口位置分别沿流动相方向移动至下一根柱子出口(或各根柱子均沿流动相逆向移动一根柱长)，以此来模拟固定相和流动相之间的逆流移动。在洗脱液入口和萃取液出口之间称为I区，其作用在于将强吸附组分从固定相上解吸下来而再生固定相，故强吸附组分将随流动相朝萃取液出口移动；在萃取液出口和进料液入口之间为II区，在进料液入口和萃余液出口之间则为第III区，II区和III区的功用相同，强组分在这两区均被固定相吸附而沿着固定相的模拟逆流方向朝萃取液出口移动，弱组分则被流动相解吸而随着流动相向萃余液出口移动；在萃余液出口和洗脱液入口之间为IV区，弱吸附组分在这一区被固定相吸附而沿着固定相的模拟逆流方向朝萃余液出口移动，流动相在此区得到再生，故从IV区流出的流动相可全部进入I区。这种独特的固定相和流动相之间的模拟逆流操作特征，一方面保持了固定床间歇制备色谱的优点，设备简单，避免了实现固定相真正逆流的困难；另一方面则发挥逆流的特点，增大了液固两相间的传质推动力，固定相和流动相得到充分利用，从而从根本上实现了色谱的分离效率。

但在现有的模拟移动床分离方法中，II区流出液与预先配制的新鲜原料液混合后直接流入III区。因模拟移动床系统内的强吸附组分和弱吸附组分总是不断地从萃取液和萃余液出口流出，同时在分离过程中存在传质阻力和轴向弥散等各种非理想因素，故模拟移动床内的组分浓度将总是小于原料液浓度，因而III区入口溶液(II区流出液和新鲜原料液混合)的浓度亦将总小于原料液浓度。实际上，II区流出液为模拟移动床的一个循环液。其与新鲜原料液混合后再进入III区，故III区入口溶液才是模拟移动床真正的进样液。显然，如果能够提高这一真正的进样液浓度，则有利于增加床层内部浓度，由此提高产品浓度和原料处理量。例如，将新鲜原料液直接泵入III区(不是与II区流出液混合后再流入III区)将能实现这一思想。此外，常规的模拟移动床分离中，模拟移动床内部的流动相组成恒定。由于模拟移动床的I区要求固定相再生完全，故当强吸附组分的吸附能力很强时，需要提高I区的流动相流速，这势必提高系统的操作压力和溶剂消耗量。

发明内容

本发明解决的技术问题在于克服现有技术的上述不足，而提出一种改进的模拟移动床分离方法，可以在增加模拟移动床的原料处理量和提高产品浓度的同时降低系统操作压力和溶剂消耗量。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种改进的模拟移动床分离方法，以色谱柱为操作单元，将多根色谱柱串联，其中洗脱液入口、萃取液出口、原料液入口和萃余液出口将多根串联的色谱柱分为洗脱液入口和萃取液出口之间的I区，萃取液出口和原料液入口之间的II区，原料液入口和萃余液出口之间的III区以及萃余液出口和洗脱液入口之间的IV区共四个区间，每隔一定时间，各根色谱柱均沿流动相逆向移动一根柱长进行切换；其特征在于：分离过程，始终将II区与III区断开；将原料液直接流入模拟移动床的III区；定期将II区流出液收集，并向收集的流出液中补充溶剂和原料，然后将上述补充过溶剂和原料的流出液与剩余的初始原料液合并再流入III区；在萃余液出口和萃取液出口分别收集弱吸附组分和强吸附组分的流分。