[发明专利]一种纳米有序构造的光电转换复合薄膜及其制备方法无效
申请号: | 200810121761.7 | 申请日: | 2008-10-17 |
公开(公告)号: | CN101396651A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
发明(设计)人: | 吴进明;宋小梅 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J35/02;H01M14/00;H01G9/20 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 有序 构造 光电 转换 复合 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米有序构造的光电转换复合薄膜,其特征在于它是由单晶金红石结构二氧化钛纳米短棒准定向阵列镶嵌于溶胶-凝胶锐钛矿结构二氧化钛纳米颗粒之间构成的厚度为120~250纳米的复合薄膜,纳米短棒阵列中单根纳米短棒的直径为20~60纳米,长度为120~250纳米,锐钛矿纳米颗粒粒径为20~30纳米。
2.根据权利要求1所述的纳米有序构造的光电转换复合薄膜的制备方法,其特征是包括以下步骤,以下所述的浓度均指质量浓度:
1)配制酸洗液
将浓度为50~55%的氢氟酸、浓度为65~68%的硝酸与去离子水按体积比1∶3∶6混合,得酸洗液;
2)制备含有四价钛离子的前驱体
将金属钛板表面用步骤1)所得的酸洗液酸洗后,再用去离子水在超声波中清洗干净,将四氮六甲圜溶解于浓度分别为20~30%的双氧水和65~68%的硝酸按体积比50∶1混合溶液中,控制四氮六甲圜的浓度为0.14~0.28%,然后将清洗干净的金属钛板浸没于上述溶液中,在60~80℃下反应48小时后取出金属钛板,离心反应剩余溶液,去除悬浮粉末,得到含有四价钛离子的前驱体;
3)制备单晶金红石纳米短棒准定向阵列薄膜
另取一基体,表面用步骤1)所得的酸洗液酸洗,再用去离子水在超声波中清洗干净,然后浸没于步骤2)所得的含有四价钛离子的前驱体中,在60~80℃下反应6~24小时,取出,用去离子水冲洗,干燥,得基体表面覆盖单晶金红石纳米短棒准定向阵列薄膜;
4)配制二氧化钛溶胶
将钛酸四丁酯逐滴加入乙醇中,再加入二乙醇胺,控制二乙醇胺、钛酸四丁酯和乙醇的质量比为1∶2.8~3.2∶8.2~8.6,室温下搅拌至少2小时,然后再逐滴加入相对于所加钛酸四丁酯质量百分数分别为5.6~5.9%的去离子水和45.5~46.5%的乙醇的混合溶液,磁力搅拌3小时,得到均匀稳定二氧化钛溶胶;所说的钛酸四丁酯、乙醇、二乙醇胺均为化学纯;
5)复合薄膜制备
在相对湿度为20~25%环境下,将步骤3)所得表面覆盖单晶金红石纳米短棒准定向阵列薄膜的基板竖直浸没于步骤4)所得二氧化钛溶胶中,以4~8mm/s的提拉速率垂直提拉成膜,自然干燥后置于400~500℃热处理1~2小时,冷却,即可。
3.根据权利要求2所述的纳米有序构造的光电转换复合薄膜的制备方法,其特征是所采用的基体为金属、导电玻璃或导电聚合物。
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