[发明专利]一种掺氮P25纳米二氧化钛粉体的制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及纳米二氧化钛的掺杂改性，具体来说是一种掺氮P25纳米二氧化钛粉体的制备方法。

(二)背景技术

二氧化钛的掺杂方法多种多样，主要有表面物理和化学修饰、半导体复合、有机染料光敏化催化、离子掺杂、共掺杂等，其中以离子掺杂最为常见。目前国内外常采用掺杂金属离子或非金属等来对TiO₂进行改性。根据掺杂的金属离子的半径和电负性大小等因素，金属离子可以置换或填隙型离子的形式存在TiO₂的晶格中；而掺杂的非金属离子则一般以置换型离子的形式存在于TiO₂的晶格中。通过掺杂可以使TiO₂产生的光生电子、光生空穴被不同的基元捕获，以减少光生电子和光生空穴的复合；或在TiO₂的禁带中引入杂质能级，使其对波长较长的光子也能产生响应；或阻碍TiO₂晶粒的生长，从而达到提高其光催化性能的目的。

大量的研究表明，用金属离子来对TiO₂进行掺杂，可使TiO₂的能级结构发生改变，延长载流子的寿命或促进光生电子和空穴的分离，以达到提高TiO₂光催化活性的目的。但很多金属离子在500-800℃的中高温下会促使TiO₂从锐钛矿相向金红石相的转变，从而使TiO₂光催化活性下降。而且高温热处理会使颗粒发生团聚，影响光催化性能。用金属离子掺杂的方法来提高TiO₂的光催化活性时，很多金属离子的掺杂是以牺牲TiO₂在可见光区的光催化活性为代价，仅有Fe³⁺等少量的金属离子可在一定程度上提高TiO₂在可见光区的光催化活性。而当用非金属离子掺杂来改性TiO₂时，既可在紫外区实现提高其光催化活性的目的，还对其在可见光区的光催化活性有一定的促进作用。用非金属离子掺杂改性TiO₂时(非金属离子取代O)，可使TiO₂的带隙变窄，对可见光的响应增强，使其在紫外-可见光区的光催化活性得到有效的提高。同时非金属离子的掺杂可有效降低二氧化钛由无定形向锐钛矿转化的晶化温度，使其具有良好的结晶度的同时，晶粒的尺寸纳米化，从而具有大的比表面积，使光催化活性得到提高。

P25是一种常见的商业二氧化钛产品，关于对其进行改性，尤其是关于对其进行掺氮改性研究方面的文献报道比较少见。

(三)发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种新的掺氮P25纳米二氧化钛粉体的制备方法，在不提高粉体煅烧温度的前提下使氮能够均匀的掺入到P25纳米二氧化钛粉体颗粒的内部，并大幅度提高二氧化钛的光催化效率。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：将氮盐与P25纳米二氧化钛粉体混合后进行球磨，将球磨后的粉体煅烧，冷却后即得掺氮P25纳米二氧化钛粉体。

具体的，一种掺氮P25纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：

(A)在室温条件下，将氮盐与P25纳米二氧化钛粉体混合后，球磨0.5～4小时，球磨速度每分钟300～900转；所掺入氮盐中含有的氮与P25纳米二氧化钛粉体中所含的钛的物质的量比为1：4～12；

(B)将步骤(A)所得球磨后的粉体在400～1200℃条件下煅烧1～8小时，冷却后即得掺铁掺氮纳米二氧化钛粉体。

下面对上述各步骤的实施进行具体说明。

所述步骤(A)中，氮盐可选择氯化铵和硫酸铵。

所掺入氮盐中含有的氮与P25纳米二氧化钛粉体中所含的钛的物质的量比优选为1∶6～10，更优选1：8。

优选球磨时间为1.5～3小时，球磨机速度每分钟400～800转。更优选球磨时间为2小时，球磨速度每分钟500～600转。

所述步骤(B)中，步骤(A)所得球磨后的粉体优选在500～1000℃煅烧3～6小时，更优选在600℃煅烧5小时。

具体推荐所述的掺氮P25纳米二氧化钛粉体的制备方法按照如下步骤进行：

(A)在室温条件下，将氮盐与P25纳米二氧化钛粉体混合后，球磨1.5～3小时，球磨速度每分钟400～800转；所加入氮盐中含有的氮与P25纳米二氧化钛粉体中所含的钛的物质的量比为1：6～10；

(B)将步骤(A)所得球磨后的粉体在500～1000℃煅烧3～6小时，冷却后即得掺氮P25纳米二氧化钛粉体。