[发明专利]一种拉唑类中间体的绿色硝化方法

权利要求书

1.一种拉唑类中间体的绿色硝化方法，其特征在于该方法步骤如下：在冰水浴条件下，搅拌加入乙酸酐与发烟硝酸，乙酸酐与发烟硝酸的摩尔比控制在1∶0.5～4，反应0.5小时，生成乙酰硝酸酯；然后加入催化剂固体酸，直接搅拌加入拉唑类中间体，固体酸与拉唑类中间体的质量比0.1～0.8∶1，在0～100℃下反应0.5～12小时；反应结束，过滤回收催化剂固体酸，可重复使用；滤液加入到冰水中，加碱溶液调节pH值，用有机溶剂萃取，干燥，抽干溶剂得到产物；所述的拉唑类中间体为2，3，5-三甲基吡啶-N-氧化物，或2，3-二甲基吡啶-N-氧化物。

2.根据权利要求1所述的绿色硝化方法，其特征在于所使用的固体酸为有机固体酸Nation H。

3.根据权利要求1所述的绿色硝化方法，其特征在于所使用的乙酸酐与发烟硝酸的摩尔比为1∶1～2。

4.根据权利要求1所述的绿色硝化方法，其特征在于所使用的乙酰硝酸酯与拉唑类中间体的摩尔比为1～8∶1。

5.根据权利要求1所述的绿色硝化方法，其特征在于所使用的乙酰硝酸酯与拉唑类中间体的摩尔比为4～2∶1。

6.根据权利要求1或2所述的绿色硝化方法，其特征在于所使用的固体酸与拉唑类中间体的质量比0.3～0.5∶1。

7.根据权利要求1所述的绿色硝化方法，其特征在于所述的萃取用有机溶剂为乙酸乙酯。