[发明专利]一种2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法有效
申请号: | 200810121863.9 | 申请日: | 2008-10-31 |
公开(公告)号: | CN101434546A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 杜晓华;骆大为;徐振元 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C205/37 | 分类号: | C07C205/37;C07C201/08 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王 兵 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 二甲苯基 烷基 合成 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法,其特征在于所述的方法按如下步骤进行:在无溶剂或惰性溶剂存在下,式(II)所示的3,4-二甲苯基烷基醚和硝酸发生一硝化反应,生成式(III)和式(IV)所示的3,4-二甲苯基烷基醚的一硝化物,再加入混酸发生二硝化反应,反应结束反应液后处理得到2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚,式(I)、式(II)、式(III)、式(IV)中的R为C1~C2的烷基,所述的混酸为发烟硝酸和浓硫酸的混合,所述的发烟硝酸和浓硫酸的质量比为1∶1~10,
2.如权利要求1所述的2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法,其特征在于所述的一硝化反应的3,4-二甲苯基烷基醚和硝酸物质的量比为1∶1~10,所述的二硝化反应3,4-二甲苯基烷基醚与混酸中的硝酸物质的量比为1∶1~10。
3.如权利要求1所述的2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法,其特征在于所述的一硝化反应的硝酸的质量浓度为50~100%。
4.如权利要求1所述的2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法,其特征在于所述的惰性溶剂为下列一种或一种以上的任意比例混合 物:四氯化碳、氯仿或1,2-二氯乙烷。
5.如权利要求1所述的2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法,其特征在于所述的一硝化反应原料的滴加方式是将硝酸滴加到3,4-二甲苯基烷基醚中,一硝化反应的温度为0~45℃,二硝化反应原料的滴加方式是将混酸滴加到3,4-二甲苯基烷基醚的一硝化物中,二硝化反应的温度为45~80℃。
6.如权利要求1所述的2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法,其特征在于所述的式(II)所示的3,4-二甲苯基烷基醚按如下方法制备:在催化剂存在下,3,4-二甲基溴苯和醇钠的相应的醇溶液发生烷氧化反应,生成3,4-二甲苯基烷基醚;所述的催化剂为氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜或溴化铜,催化剂加入量为3,4-二甲基溴苯质量的1~3%。
7.如权利要求6所述的2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法,其特征在于所述的醇钠为甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、异丙醇钠、丁醇钠或异丁醇钠。
8.如权利要求6所述的2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法,其特征在于所述的3,4-二甲基溴苯和醇钠物质的量比为1:1~2。
9.如权利要求6所述的2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法,其特征在于所述的醇钠的醇溶液的浓度为1~10mol/L。
10.如权利要求6所述的2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法,其特征在于所述的烷氧化反应在100~160℃温度及0~1.8MPa压力条件下进行。
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