[发明专利]一种阴离子含氟肌氨酸盐表面活性剂的制备方法无效
申请号: | 200810121889.3 | 申请日: | 2008-10-21 |
公开(公告)号: | CN101440051A | 公开(公告)日: | 2009-05-27 |
发明(设计)人: | 史鸿鑫;沈海民 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C311/29 | 分类号: | C07C311/29;C07C303/40;B01F17/26 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王 兵 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阴离子 含氟肌 氨酸 表面活性剂 制备 方法 | ||
1、一种制备结构如式(I)所示阴离子含氟肌氨酸盐表面活性剂的方法,其特征在于所述方法包括:以式(II)所示的N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺和氧化剂原料,在弱极性非质子溶剂中,于30~130℃下进行氧化反应,反应结束后,反应液过滤除去不溶物,滤液蒸馏除去溶剂后得到黄色固体,水洗,过滤,干燥,得到结构如式(I)所示阴离子含氟肌氨酸盐表面活性剂,式(I)中,n是2或3,M为K、Na或H离子,
2、如权利要求1所述的阴离子含氟肌氨酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于所述的氧化剂为:高锰酸钾、重铬酸钾、重铬酸钠、高氯酸钾、次氯酸钠或双氧水或钨酸钠。
3、如权利要求2所述的阴离子含氟肌氨酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于所述的氧化剂以氧化剂水溶液的方式加入,所述的氧化剂水溶液的溶度为10%~60%。
4、如权利要求1所述的阴离子含氟肌氨酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于所述的反应物N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺和氧化剂物质的量的比为1∶1~5。
5、如权利要求1所述的阴离子含氟肌氨酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于所述的反应时间0.5~20h。
6、如权利要求1所述的阴离子含氟肌氨酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于所述的弱极性非质子有机溶剂为下列之一:乙腈、乙酸乙酯、二氯乙烷、三氯乙烷、氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、氯苯。
7、如权利要求1所述的阴离子含氟肌氨酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于所述的反应温度为60~80℃。
8、如权利要求1所述的阴离子含氟肌氨酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于所述的反应时间为4~15h。
9、如权利要求1所述的阴离子含氟肌氨酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于所述的方法按照以下步骤进行:在弱极性溶剂四氢呋喃中依次加入计量的N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺和10~30%的高锰酸钾水溶液,N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺和高锰酸钾的物质的量的比为1∶1.6。在温度为60~80℃,发生氧化反应,反应时间8~10h。氧化反应结束后过滤除去紫红色不溶物,蒸馏除去溶剂后得到黄色固体,水洗,过滤,干燥,得结构如式(I)所述的阴离子含氟肌氨酸盐表面活性剂。
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