[发明专利]一种近紫外激发蓝色发光玻璃陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种应用于半导体照明的近紫外激发蓝色发光玻璃陶瓷及其制备方法。

背景技术

近年来，由于蓝光、紫光及紫外光LED(Light Emitting Diode，发光二极管)的迅速发展，使LED照明器件在照明领域取代现有照明器件成为可能。与现有照明器件相比，LED照明具有节能、环保、成本低、效率高、响应时间短、使用寿命长、抗冲击及耐震动等众多优点，因而成为新一代照明器件的理想选择。

LED作为环保型新一代照明光源，主要是指白光LED。目前，较为成熟的白光LED是利用氮化镓蓝光(460nm)LED配合YAG黄色荧光粉实现的，但该荧光粉存在光衰较明显、耐紫外辐照性差、温度稳定性差等问题。因此，探索发展实现白光LED照明的新型荧光材料具有重要意义。

随着氮化镓铟近紫外光(380nm)LED的快速发展，紫外光LED配上红、蓝、绿三基色荧光粉为白光LED提供了另一种技术途径，其原理是利用实际上不参与配出白光的紫外光LED激发红、绿、蓝三基色荧光粉，依靠三基色荧光粉发出的光配成白光。这样的方法因为紫外光LED不实际参与白光的配色，因此紫外光LED波长与强度的波动对于配出的白光不会特别敏感，并可根据各色荧光粉的选择及配比，调制出可接受色温及演色性的白光。但目前使用的近紫外LED用荧光粉的激发光谱与近紫外LED的发射光谱并不能很好的匹配，制备方法也比较单一。稀土离子掺杂发光玻璃陶瓷的稀土离子掺杂浓度高、发光效率高、发光性能稳定、制造方法简单、无污染、成本低，且具有良好的机械、化学和热稳定性。因此，发展一种近紫外激发产生高效蓝色发光的玻璃陶瓷很有必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于半导体照明的近紫外激发蓝色发光玻璃陶瓷及其制备方法。

本发明的近紫外激发蓝色发光玻璃陶瓷，其特征在于它的组分及其摩尔百分含量如下：

SiO₂           45—60％

Al₂O₃          0—25％

Na₂O           0—10％

NaF            0—10％

ZnF₂           0—20％

BaF₂           10—50％

EuF₃           0.5—10％

澄清剂和/或助熔剂   0—3％

上述组分之和为100％，其中Al₂O₃、NaF、ZnF₂的含量不同时为0。

上述的近紫外激发蓝色发光玻璃陶瓷的制备方法，步骤如下：

1)按组成计量称取各组分，其中Na₂O用Na₂CO₃引入，将上述原料充分混合均匀后置入坩埚中，在还原气氛下于1300—1500℃将混合均匀的原料熔融成液态的熔料，恒温0.5—2小时后，倒入模具，得到玻璃；

2)对步骤1)制得的玻璃进行差热分析，得到其玻璃化转变温度和第一析晶峰温度，在玻璃化转变温度和第一析晶峰温度之间对上述玻璃热处理10分钟至12小时，得到玻璃陶瓷。

制备过程中所用的熔制坩埚可以是刚玉坩埚、石英坩埚或铂金坩埚。

为了降低熔制温度和加速熔融料的均化过程，可以在制备过程步骤1)的原料中加入3mol％的澄清剂和/或助熔剂。这里的澄清剂可以是As₂O₅，助熔剂可以是LiF。

本发明制备过程中，通过在还原气氛(由石墨坩埚和石墨粉末产生还原气氛)中熔制玻璃以及在基玻璃中析出氟化物和(或)氟氧化物晶体，可以将原料中加入的Eu³⁺离子有效还原成Eu²⁺离子。由于玻璃陶瓷中的Eu²⁺离子处于低声子能的氟化物和(或)氟氧化物晶体中，可被近紫外光有效激发，发射出高亮度的蓝光。

本发明的有益效果在于：

1)本发明制备工艺简单、无污染、成本低。

2)制得的玻璃陶瓷具有高的发光稳定性、耐紫外辐照性和温度稳定性。

3)本发明的玻璃陶瓷可以粘贴在氮化镓铟近紫外光LED芯片上获得高效的蓝色发光，再配合其它两种基色光(绿色和红色)，可实现近紫外光LED激发的白色发光，制备白光LED。