[发明专利]2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇碳酸二酯化合物的合成方法无效

专利信息
申请号: 200810122251.1 申请日: 2008-11-06
公开(公告)号: CN101412705A 公开(公告)日: 2009-04-22
发明(设计)人: 李坚军;苏为科;蒲通;金林勇 申请(专利权)人: 浙江工业大学;浙江车头制药有限公司
主分类号: C07D319/06 分类号: C07D319/06
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 代理人: 黄美娟;王 兵
地址: 310014*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 甲基 丙基 丙二醇 碳酸 酯化 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种如式(I)所示的2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇碳酸二酯化合物的合成方法,以式(II)所示的2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇和氯甲酸三氯甲酯为原料,在有机胺催化剂作用下在有机溶剂中于-5~50℃反应完全,反应液分离纯化得所述的2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇碳酸二酯,所述的2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇:氯甲酸三氯甲酯:有机胺催化剂物质的量比为1:0.5~2.5:0.2~2.5;

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的投料物质的量比为2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇:氯甲酸三氯甲酯:有机胺催化剂1:0.55~2.0:0.2~2.0。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为下列之一或一种以上任意比例的混合物:C1~C5的卤代烷烃、C1~C8的脂肪酯、C3~C8的酮、C2~C8的醚。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、环己烷、二硫化碳或硝基甲烷。

5.如权利要求3所述的合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为下列之一或一种以上任意比例的混合物:二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷或1,1,2-三氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丙酸戊酯、丙酮、丁酮、环己酮、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃。

6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为下列之一:乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯、氯苯,甲苯、环己烷、环己酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿或四氯化碳。

7.如权利要求1~6之一所述的合成方法,其特征在于所述的有机溶剂的用量为2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇质量的2~20倍。

8.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的有机胺催化剂为下列之一或一种以上任意比例的混合物:N,N-二甲基苯胺、吡啶、哌啶、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三乙胺、1,3-二甲基咪唑烷酮、N-甲基四氢吡咯、四甲基胍、甲基脲、N,N-二丁基甲酰胺或N-甲基吗啉。

9.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的反应液分离纯化步骤为:在反应液中加入水,分离取有机层,回收溶剂,即得所述的2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇碳酸二酯。

10.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的方法按照以下步骤进行:按照2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇:有机胺催化剂的物质的量比为1:0.2~2.0投料,加入有机溶剂溶解,然后缓慢滴加溶有物质的量为2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇0.55~2.0倍的氯甲酸三氯甲酯的有机溶剂的溶液,滴加完毕后在-5~50℃反应4~20小时至反应完全,反应液加水,分离取有机层,回收溶剂,即得所述的2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇碳酸二酯;所述的有机胺催化剂为1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺或吡啶,所述的有机溶剂为乙酸乙酯或环己酮或氯仿。

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