[发明专利]一种延长化学镀镍液寿命的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种延长化学镀镍液寿命的技术。酸性化学镀镍液经过一段时间工作后会老化不能继续工作，这时化学镀镍液或废弃或需再生处理，本方法涉及一种再生处理老化的化学镀镍液，从而延长其使用寿命的方法。

(二)背景技术

化学镀镍层具有耐蚀耐磨及镀层厚度均匀等特性，所以化学镀镍是一项应用广泛的表面处理技术。目前，工业上使用最多的是酸性化学镀镍工艺，以硫酸镍为镍源，次磷酸钠为还原剂，在85-90℃温度下工作。在化学镀过程中，次磷酸钠被氧化为亚磷酸钠，镍离子被还原为金属镍。

主反应如下[1]：

NiSO₄+3NaH₂PO₂+3H₂O＝Ni+2H₂+3NaH₂PO₃+H₂SO₄      [1]

同时发生以下副反应[2]：

3NaH₂PO₂＝2P+NaH₂PO₃+2NaOH+H₂O               [2]

所得镀层是Ni-P合金，含磷在3-12％。

随着化学镀的进行，镍不断被镀出，次磷酸钠不断消耗。为维持镀液的工作浓度，要经常添加消耗的组分。同时，化学镀镍副产物亚磷酸钠等的浓度不断增高，由于亚磷酸钠对镀层性能及镀速等有不利影响，几个周期之后，亚磷酸钠浓度积累到每升几十克到几百克，化学镀镍液不能继续工作，这时化学镀镍液或废弃或需再生处理。在化学镀镍液配方中，还有络合剂、稳定剂、光亮剂等添加剂，这些添加剂多是有机酸或其钠盐。浓度在每升毫克到几十克之间，是重要的资源，如废弃镀液则是造成资源浪费，并产生严重的环境污染。所以，化学镀镍液的再生是非常值得研究和开发的工业技术。

目前还没有成熟有效的化学镀镍老化液再生技术。已报道的老化液再生技术有化学沉淀法、电解还原法、离子交换法、电渗析法等。化学沉淀法是向老化液加入可溶性钙或镁化合物，产生亚磷酸盐沉淀及硫酸盐沉淀来除去副产离子。此法不能除去钠离子，且引入了其它不需要的离子。电解还原法是用镍或不锈钢做阴极，用石墨、二氧化铅等做阳极，镍在阴极沉积，亚磷酸根等在阳极被氧化。但目前还没有找到能有效氧化亚磷酸根的阳极材料。离子交换树脂处理化学镀老化液存在选择性不佳、树脂再生造成二次污染等问题。电渗析法存在分离效率不高、膜及设备昂贵等缺点。

参考文献

[1]Wolfgang Riedel著，罗守福译，化学镀镍，上海交通大学出版社，1996年，第1版。

[2]P.D.Longfield，Rick Rauppius，and Werner Richtering，Novel long-lifeelectroless nickel with continuous regeneration by electrodialysis.MetalFinishing，May 2001，p36-43

[3]J.A.迪安，兰氏化学手册，魏俊发等译，科学出版社，第1版，2003年，第5.13页

[4]William F.Linke，Solubilities-Inorganic and Metal-organic Compounds，Volume II，American Chemical Society，4^th edition，1965，p.1111

(三)发明内容

本发明目的是为了解决当前化学镀镍老化液没有成熟的方法，找到一种能高效再生并不再产生二次次污染的解决老化液再生的问题，本发明提供一种简单、易操作、不添加任何化学物料的再生化学镀镍老化液的方法。

本发明采用如下技术方案：一种延长化学镀镍液寿命的方法，按如下步骤操作：(1)将老化的化学镀镍液置于80-90℃温度下加热蒸发水份，使其浓缩。蒸发时间一般是0.5h至2h，蒸发量是镀液体积的5％至30％。(2)浓缩镀液自然冷却至室温；(3)强制冷却浓缩镀液使老化的化学镀镍液中副产盐达过饱和析出，(4)过滤，除去析出的副产盐，(5)在滤液中添加水并补充化学镀镍原料，使镀液中各物质的指标达到化学镀镍液的标准。老化的化学镀镍液得到再生。

上述步骤中步骤(3)所述的强制冷却推荐温度控制在至0～10℃，最好在1～3℃，在此低温下维持1-3h，使副产物晶体充分析出。