[发明专利]一种新戊二醇的高效回收方法

权利要求书

1.一种如式(I)所示的新戊二醇的高效回收方法，其特征在于以新 戊二醇和6-甲氧基-2-(2′-溴丙酰基)萘参与的萘普生生产工艺过程 中，产生的含有式(II)所示的3，3-二甲基环氧丙烷的甲苯溶液为 原料，在水溶剂中，在酸性催化剂作用下于60～95℃条件下反应完 全，反应液分离纯化即得式(I)所示的新戊二醇；所述的萘普生生 产工艺过程为6-甲氧基-2-(2′-溴丙酰基)萘和新戊二醇在酸性条件 下在反应生成缩酮中间体6-甲氧基-2-(2′-溴丙酰基)萘，再在锌化 合物催化下重排，未蒸出物经碱性水解成萘普生盐，经酸中和生成外 消旋体萘普生，最后经过拆分，精制得到萘普生；所述的含有3，3- 二甲基环氧丙烷的甲苯溶液源自于重排后甲苯的蒸馏液；所述3，3- 二甲基环氧丙烷在甲苯中的质量百分含量为5～80％；

2.如权利要求1所述的新戊二醇的高效回收方法，其特征在于所述 的3，3-二甲基环氧丙烷∶酸性催化剂的质量比为5.6～100∶1。

3.如权利要求1所述的新戊二醇的高效回收方法，其特征在于所述的 水与酸性催化剂的质量之比是2000∶1～120。

4.如权利要求1～5之一所述的新戊二醇的高效回收方法，其特征在 于所述酸性催化剂为下列任意一种：硫酸，磷酸，对甲苯磺酸。

5.如权利要求1所述的新戊二醇的高效回收方法，其特征在于反应 液分离纯化步骤为：反应液静置分层，取水层用碱液中和至中性，减 压蒸馏除水，得粘稠液，加入甲苯，所述甲苯质量为含有式(II)所 示的3，3-二甲基环氧丙烷的甲苯溶液的0.2-2倍，回流温度以分水 器除水，除水结束，趁热过滤，滤液置于冰水浴中搅拌结晶，过滤， 滤饼真空烘干即得新戊二醇。

6.如权利要求1所述的新戊二醇的高效回收方法，其特征在于具体 的反应步骤为：以新戊二醇和6-甲氧基-2-(2′-溴丙酰基)萘参与的 萘普生生产工艺过程中，产生的含有式(II)所示的3，3-二甲基环 氧丙烷的甲苯溶液为原料，先将酸性催化剂溶于水中，开始升温，加 入所述的甲苯溶液，控制温度60～95℃条件下反应完全，得反应液， 反应液静置分层，取水层用碱液中和至中性，减压蒸馏除水，2～3 小时除水结束得粘稠液，加入甲苯，所述甲苯质量为含有式(II)所 示的3，3-二甲基环氧丙烷的甲苯溶液的0.2-2倍，回流温度以分水 器除水，2～3h后除水结束，趁热过滤，滤液置于冰水浴中搅拌结晶， 过滤，滤饼真空烘干即得新戊二醇，所述的酸性催化剂为硫酸，磷酸 或对甲苯磺酸。