[发明专利]一种制备金属铁纳米粒子的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种利用液相还原法制备金属铁纳米粒子，属于纳米技术领域。

背景技术：

金属铁纳米粒子具有单磁畴结构，矫顽力很高，粉体的磁性能在铁磁性和超顺磁性之间相互转化，在磁记录材料、核磁共振、磁流体等方面具有广泛的应用前景。金属铁纳米粒子可作为载体与抗肿瘤物质结合，通过肿瘤区域定位于磁场中，能有效控制载体在体内的分布，达到化疗药物靶向运输的目的。金属铁纳米粒子还具有优越的吸附性能和很高的还原活性，可以使有机氯化物脱氯，将氯代烃逐步变为简单的碳氢化合物，使其毒性降低，为进一步生物降解创造了条件。此外，金属铁纳米粒子对重金属离子的还原处理，染料废水的脱色以及地下水原位修复都具有明显作用，展现了金属铁纳米粒子在水污染控制领域的应用潜力和价值。

已经报导的金属铁纳米粒子的制备方法很多，但大多数方法都存在工艺条件苛刻，生产成本过高而不被生产厂家所接受。液相还原法制备金属铁纳米粒子具有成本低、投资小，产量大等优点。目前液相还原法制备纳米金属铁粉主要采用NaBH₄或N₂H₄为还原剂，前者价格较贵，后者实际耗量过大，这些都成为金属铁纳米粒子生产成本偏高的原因之一。

发明内容

本发明的目的是寻找一种简单方便，成本低廉的液相还原制备金属铁纳米粒子的新方法。

Fe(OH)₂+Na₂S₂O₄+2NaOH＝Fe+2Na₂SO₃+2H₂O    Δ_rG_m^θ(298K)＝-47kJ/mol

2Fe(OH)₃+3Na₂S₂O₄+6NaOH＝2Fe+6Na₂SO₃+6H₂O

                                      Δ_rG_m^θ(298K)＝-202kJ/mol

根据上述反应，本发明采用连二亚硫酸钠为液相还原制备金属铁纳米粒子的还原剂，在碱性条件下还原铁的氢氧化物直接得到单质铁，采用阿拉伯树脂胶为分散剂，使还原产物铁为纳米粒子。

本发明的技术方案是：取铁盐(硫酸亚铁、氯化亚铁或氯化铁)加水溶解成10-30％水溶液，加入铁盐质量5-15％的阿拉伯树脂胶搅拌溶解，加入铁盐物质的量的4.1-6.5倍的NaOH固体，充分搅拌均匀，再加入铁盐物质的量的1.1-1.6倍的连二亚硫酸钠，在40-90℃搅拌10-30分钟，反应物在N₂保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50℃真空干燥得到纳米金属铁粉产品。

附图说明

图1是实施例1制备的产品的XRD图谱，说明产品为铁的纯相。

图2是实施例1制备的产品的TEM照片，说明产品为粒径30纳米的粒子。

具体实施方式

实例1

FeSO₄·7H₂O 100g和阿拉伯树脂胶5g加水800ml搅拌溶解，加入NaOH固体60g充分搅拌10分钟，水浴加热保持40-50℃，再加入连二亚硫酸钠固体65g搅拌30分钟，反应物在N₂保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50℃真空干燥得到纳米金属铁粉产品。经测试产品为铁纯相，粒径30nm。。

实例2

FeCl₂·4H₂O 100g和阿拉伯树脂胶10g加水250ml搅拌溶解，加入NaOH固体85g充分搅拌10分钟，水浴加热保持60-70℃，再加入连二亚硫酸钠固体82g搅拌20分钟，反应物在N₂保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50℃真空干燥得到纳米金属铁粉产品。XRD测试为，经检测，产品为粒径40nm的球形粒子。

实例3

FeCl₃·6H₂O 100g和阿拉伯树脂胶15g加水400ml搅拌溶解，加入NaOH固体96g充分搅拌10分钟，水浴加热保持80-90℃，再加入连二亚硫酸钠固体87g搅拌10分钟，反应物在N₂保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50℃真空干燥得到纳米金属铁粉产品。经检测，产品为粒径60nm的球形粒子。