[发明专利]以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物为原料制备氨基苯乙醚和苯胺的工艺有效

专利信息
申请号: 200810123268.9 申请日: 2008-07-11
公开(公告)号: CN101307003A 公开(公告)日: 2008-11-19
发明(设计)人: 段玉辉 申请(专利权)人: 常州市佳森化工有限公司
主分类号: C07C211/46 分类号: C07C211/46;C07C217/84;C07C209/36;C07C213/02
代理公司: 常州市科谊专利代理事务所 代理人: 侯雁
地址: 213033江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 硝基苯 乙醚 硝基 氯苯 混合物 原料 制备 氨基 苯胺 工艺
【权利要求书】:

1.一种以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物为原料制备氨基苯乙醚和苯胺的工艺,所述的硝基苯乙醚是对硝基苯乙醚和邻硝基苯乙醚,其特征在于所述工艺步骤如下:

(1)催化加氢和催化脱氯反应:以乙醇为溶剂,以硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物为原料,加催化剂,通入氢气,混合物中的硝基苯乙醚与氢气发生催化加氢反应生成氨基苯乙醚,同时硝基氯苯发生催化加氢和催化脱氯反应生成苯胺;

(2)固-液分离:将第一步加氢和脱氯反应后的物料,进行固-液分离,固相为催化剂回收后循环使用,液相中含有氨基苯乙醚、苯胺、乙醇、盐酸盐和水,液相进入下一步;

(3)液-液分离:将第二步的物料进行液-液油相-水相分离,水相为含有乙醇和盐酸盐的水溶液,水相经过精馏塔分离操作从精馏塔的塔顶回收乙醇,乙醇作为第一步的溶剂循环使用,精馏塔的塔底产物去进一步废水处理,油相中的氨基苯乙醚和苯胺进入下一步分离精制;

(4)精馏分离:将上一步得到的油相进行精馏,得到产品对氨基苯乙醚和邻氨基苯乙醚及苯胺。

2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述的硝基氯苯是邻硝基氯苯和间硝基氯苯及对硝基氯苯,原料混合物中各种成分所占的重量百分比为硝基苯乙醚为95.0-98.5%,硝基氯苯为1.5-5.0%。

3.根据权利要求1或2所述的工艺,其特征在于:所述催化剂为Pd-C或Pt-C,催化剂颗粒的当量直径为0.01mm-10.0mm,反应控制温度在40-140℃,操作压力0.4-2.0MPa。

4.根据权利要求1或2所述的工艺,其特征在于:原料硝基苯乙醚和硝基氯苯混合物与乙醇的用量比例为1∶0.5-5,所述比例为重量g与体积ml之比。

5.根据权利要求1或2所述的工艺,其特征在于:所述第一步催化加氢和催化脱氯反应的反应器为搅拌釜式反应器,或气-液-固三相固定床催化反应器,或气-液-固三相流化床催化反应器。

6.根据权利要求1或2所述的工艺,其特征在于:所述第四步精馏分离时采用间歇式精馏塔或连续式精馏塔。

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