[发明专利]乙基环戊烯醇酮的合成方法有效
申请号: | 200810123405.9 | 申请日: | 2008-06-03 |
公开(公告)号: | CN101597224A | 公开(公告)日: | 2009-12-09 |
发明(设计)人: | 程存照 | 申请(专利权)人: | 程存照 |
主分类号: | C07C49/557 | 分类号: | C07C49/557;C07C45/61 |
代理公司: | 合肥诚兴知识产权代理有限公司 | 代理人: | 汤茂盛 |
地址: | 245202安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 戊烯 合成 方法 | ||
1.乙基环戊烯醇酮的合成方法,包括如下步骤:
1)将56.4克氢化钠与250毫升干燥的乙苯相混合,搅拌下加入 174克己二酸二甲酯,于温度100℃时反应完全,然后降温至50℃,在 P=-0.04Mpa~-0.05Mpa下减压蒸出醇类化合物;
2)将去除醇类化合物的溶液于顶温为85℃~105℃,釜温为100 ℃~130℃的条件下反应3小时,然后将反应溶液降至常温;
3)搅拌上述溶液并滴加120克乙烷,于温度为70℃的条件下搅 拌反应2小时;
4)将前述所得溶液于温度为112℃时,P=-0.06Mpa~-0.07Mpa 下减压回收乙苯,冷却后加入500毫升水洗涤,然后用100毫升乙苯萃 取水溶液,脱乙苯后得到中间产物2-乙基-2-环戊酮羧酸甲酯;
5)将所得中间产物溶于1000毫升乙酸中,在常温下通入250克 氯化氢搅拌反应1小时,然后蒸出400毫克乙酸,得到产物5-二氯-2- 乙基-2-环戊酮羧酸甲酯;
6)将上一步骤中所得产物与3200毫升浓度为12~15%的盐酸混 合加热至100℃~110℃,搅拌反应8~12小时,反应溶液冷却后用700 毫升乙酸乙酯萃取有机溶剂,所得溶液于温度为55℃时,P=-0.04Mpa~ -0.05Mpa下减压回收乙酸乙酯,回收所余溶液在温度为125℃时, P=-0.095Mpa~-0.1Mpa下减压蒸馏得最终产物。
2.根据权利要求1所述的乙基环戊烯醇酮的合成方法,其特征在 于:所述的步骤2)中的去除醇类化合物的溶液于顶温为85℃~95℃, 釜温为100℃~105℃的条件下反应3小时,然后将反应溶液降至常温。
3.根据权利要求1所述的乙基环戊烯醇酮的合成方法,其特征在 于:所述的步骤5)中的所得中间产物溶于1000毫升乙酸中,于温度 25℃时通入250克氯化氢搅拌反应1小时。
4.根据权利要求1所述的乙基环戊烯醇酮的合成方法,其特征在 于:所述的步骤6)中的5-二氯-2-乙基-2-环戊酮羧酸甲酯与3200毫 升浓度为15%的盐酸混合加热至110℃,搅拌反应8小时。
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