[发明专利]一种乙酸乙酯的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙酸乙酯的生产工艺，具体的说，是将渗透汽化技术引入生产流程，回收并浓缩水溶液中低质量分数的乙酸乙酯，以达到简化生产流程、节省设备投资、提高产品纯度和收率、保护环境不受污染的目的。

背景技术

乙酸乙酯是一种十分重要的化工原料，是应用最广泛的脂肪酸酯之一，具有优良的溶解性能，是一种快干性的溶剂，被广泛应用于涂料、油墨、胶粘剂以及医药品的有机合成中。由于乙酸乙酯可以取代甲乙酮等向空中散发挥发性有机物的有害溶剂，预计全球乙酸乙酯用量将在2010年之前迅速增长。目前国内乙酸乙酯的生产能力约为20万吨/年，与31万吨的年需求量相比尚有较大的市场缺口。随着我国化学、医药及汽车工业的迅速发展，乙酸乙酯消费量增长较快，每年都需大量进口。虽然我国的乙酸乙酯行业已经达到相当规模，但绝大多数装置规模仍然较小，产品质量差，原料消耗高，因此今后应加快技术改进，提高产品质量，降低生产成本。

在现有的乙酸乙酯生产工艺中，如醇酸酯化法、乙醇脱氢法等都会遇到乙酸乙酯-水共沸体系，分离这些体系主要是利用乙酸乙酯-水的共沸组成与常温下互溶度的差别，进行精馏-冷凝-脱水。在这个过程中，酯化塔、精制塔、废水回收塔塔顶馏分经冷凝分层后，下层的水相中均含质量分数约为7％的乙酸乙酯。对于这部分低质量分数的乙酸乙酯-水溶液，如用精馏等传统方法分离能耗很大，因此要么低价出售，要么直接排放，前者获利较小，后者污染环境。

在能源日益紧张和环境保护备受重视的21世纪，渗透汽化技术成为研究和应用的热点之一。渗透汽化是用来分离液(气)混合物的一种新型膜分离技术，由于不受气液平衡的影响，特别适用于近沸点、恒沸点有机混合物以及热敏性物质的分离。前人关于将渗透汽化技术引入乙酸乙酯生产流程方面的专利局限于用渗透汽化优先透水膜除去塔顶馏分冷凝分相后上层有机相中的水，而下层水相中低质量分数的乙酸乙酯再回送至反应精馏塔。这在一定程度上加大了反应精馏塔的能耗，并且降低了乙酸乙酯成品的收率和纯度。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术产品收率和纯度低、原料消耗高等不足而提出了一种乙酸乙酯的生产工艺。

本发明的技术方案为：一种乙酸乙酯的生产工艺，其具体步骤如下：将反应原料乙酸A、浓硫酸B和乙醇C输送至反应精馏塔1，反应精馏塔1塔顶馏出蒸汽经冷凝器2冷凝后进入沉降池3，沉降池3上层有机相输送至精制塔6进行精制，下层水相经加热器7加热后输送至渗透汽化膜组件8来浓缩其中低质量分数的乙酸乙酯，膜组件8下游侧浓缩后的料液由泵10输送至精制塔6，脱酯后的料液D直接排出；精制塔6塔釜出乙酸乙酯成品E。

本发明中，沉降池3还可以通过外接管路17输入水，使得沉降池3中的相分离更加充分，上层有机相一部分回流至反应精馏塔1使得反应精馏连续稳定的进行，另一部分经分流器4分流后输送至储罐5；渗透汽化膜组件8下游侧浓缩后的料液经分流器9分流后一部分输送至储罐5；精制塔6塔顶馏出蒸汽经冷凝器11冷凝后进入沉降池12，沉降池12中通过外接管路输入水，使得沉降池12中的相分离更加充分，上层有机相经分流器13分流后一部分回流至精制塔6加快传质传热过程，另一部分输送至储罐5；沉降池12下层水相输送至渗透汽化膜组件8来浓缩其中低质量分数的乙酸乙酯，从而提高乙酸乙酯的产量；储罐5中一部分物料作为副产品，一部分可以经泵14回送至反应精馏塔1以提高产品收率和纯度。

其中所述的渗透汽化膜组件中使用的膜是一种复合膜，其顶层是致密的优先透过有机物的有机膜材料，顶层下面为多孔支撑层，使得复合膜具有良好的机械性能和化学稳定性。渗透汽化膜组件可以是管式、卷绕式、中空纤维式、板框式，以管式为佳。渗透汽化膜组件中使用的复合膜可以是管式、平板式、卷式、中空纤维式，以管式为佳。渗透汽化复合膜顶层致密的优先透过有机物的膜材料是硅橡胶、聚三甲基硅丙炔、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯、尼龙、丁苯橡胶、丁腈橡胶、聚醚-聚酰胺嵌断共聚物、聚丁二烯、丙烯酸酯-丙烯酸共聚物或聚碳酸酯等，以硅橡胶为佳，膜厚度在5μm-50μm之间，最好在5μm-10μm范围内。渗透汽化复合膜的支撑层是陶瓷微滤膜，其平均孔径在0.1μm-10μm之间，最好在0.5μm-1μm范围内，支撑层厚度在50μm-500μm之间，最好在50μm-200μm范围内。