[发明专利]三氧化钼催化碳链重排合成D－葡萄庚酮糖的方法

权利要求书

1.三氧化钼催化碳链重排合成D-葡萄庚酮糖的方法，其特征在于包括以下步骤：

①以D-甘露糖为原料，经过基团保护后，在碱催化下与甲醛水溶液反应，制备2，3：5，6-二-O-异丙叉-2-C-羟甲基-D-甘露呋喃糖；

②酸性溶解脱异丙叉保护基，得到2-C-羟甲基-D-甘露呋喃糖；

③在三氧化钼水溶液体系里，回流制备D-葡萄庚酮糖。

2.根据权利要求1所述的三氧化钼催化碳链重排合成D-葡萄庚酮糖的方法，其特征在于：

步骤①中，先将D-甘露糖在碘单质催化下与丙酮生成2，3：5，6-二-O-异丙叉-D-甘露呋喃糖，然后在碳酸钾催化、甲醇溶解下，与甲醛水溶液进行反应，生成2，3：5，6-二-O-异丙叉-2-C-羟甲基-D-甘露呋喃糖；

步骤②是将2，3：5，6-二-O-异丙叉-2-C-羟甲基-D-甘露呋喃糖与稀盐酸进行反应；

步骤③是将2-C-羟甲基-D-甘露呋喃糖与三氧化钼水溶液进行反应。

3.根据权利要求2所述的三氧化钼催化碳链重排合成D-葡萄庚酮糖的方法，其特征在于：所述步骤①中，参与反应的甲醛水溶液过量。

4.根据权利要求1所述的三氧化钼催化碳链重排合成D-葡萄庚酮糖的方法，其特征在于：

1)将丙酮加入到D-甘露糖、碘粒中，25℃下搅拌2～3小时，再加入20％Na₂S₂O₃溶液，萃取、洗涤、浓缩；

2)N₂保护下，将甲醇加入到2，3：5，6-二-O-异丙叉-D-甘露呋喃糖及碳酸钾中，于室温下加入甲醛水溶液，室温搅拌1小时，升温至85℃，回流2d，加入10％H₂SO₄中和至中性，萃取、洗涤、浓缩，柱色谱分离；

3)3M盐酸溶液加入到20mL甲醇溶解的2，3：5，6-二-O-异丙叉-2-C-羟甲基-D-甘露呋喃糖中，室温搅拌4小时，浓缩，阳离子树脂交换；

4)0.2％三氧化钼溶液加入到2-C-羟甲基-D-甘露呋喃糖中，90℃回流反应36小时，硅藻土吸附，浓缩，阳离子树脂交换。