[发明专利]一种解草酯的合成方法无效
申请号: | 200810124039.9 | 申请日: | 2008-05-29 |
公开(公告)号: | CN101293870A | 公开(公告)日: | 2008-10-29 |
发明(设计)人: | 杜晓晗;顾准;黄松鹤;陈雪峰 | 申请(专利权)人: | 健雄职业技术学院 |
主分类号: | C07D215/28 | 分类号: | C07D215/28;A01N25/32 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 孙仿卫 |
地址: | 215411江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 解草酯 合成 方法 | ||
1.一种解草酯的合成方法,其特征在于:依次包括如下步骤:
(1)、卤代乙酸与2-庚醇在催化剂作用下发生酯化反应生成卤代乙酸-2-庚酯;
(2)、由(1)制备的卤代乙酸-2-庚酯与5-氯-8-羟基喹啉发生缩合反应生成解草酯,所述的缩合反应的条件如下:
卤代乙酸-2-庚酯、5-氯-8-羟基喹啉以及碳酸钾分散在溶剂中形成反应体系,加热,搅拌,保持所述的反应体系处于回流状态下2.5~8小时生成所述的解草酯,其中,5-氯-8-羟基喹啉、卤代乙酸-2-庚酯以及碳酸钾的物质的量之比为1∶1~1.2∶1~4,所述的溶剂为甲苯或甲苯与二甲基甲酰胺的混合溶剂。
2、根据权利要求1所述的一种解草酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的酯化反应的催化剂为甲基磺酸铜。
3、根据权利要求1所述的一种解草酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的5-氯-8-羟基喹啉、卤代乙酸-2-庚酯以及碳酸钾的物质的量之比为1∶1~1.1∶2~3.5。
4、根据权利要求1所述的一种解草酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的反应体系中还包含有催化量的碘化钾。
5、根据权利要求4所述的一种解草酯的合成方法,其特征在于:首先向装有温度计、搅拌器、分水器的反应釜中,加入5-氯-8-羟基喹啉、碳酸钾、碘化钾以及所述溶剂,加热回流至分水器中甲苯层不再有水珠,然后,将经所述溶剂稀释后的卤代乙酸-2-庚酯的溶液以50~90g/h的速度滴加到反应釜中,搅拌,形成所述的反应体系。
6、根据权利要求1所述的一种解草酯的合成方法,其特征在于:所述的溶剂为甲苯与二甲基甲酰胺的混合溶剂,其中,甲苯的体积百分比为60%~90%。
7、根据权利要求1至6中任意一项所述的一种解草酯的合成方法,其特征在于:所述的卤代乙酸为一氯乙酸或一溴乙酸。
8、根据权利要求1至6中任意一项所述的一种解草酯的合成方法,其特征在于:所述的缩合反应的时间为3.5~6小时。
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