[发明专利]一种从生产双甘膦母液中回收双甘膦的方法

说明书

技术领域

本发明涉及双甘膦的生产方法，具体地说，涉及从生产双甘膦的母液中回收双甘膦的方法。

背景技术

双甘膦(N-(膦酸甲基)亚胺基二乙酸)生产母液中，除含有1.5％左右的双甘膦外，还含有较高浓度的盐酸、亚胺基二乙酸等，目前生产上将双甘膦母液直接作为废水处理。双甘膦既没有回收，浪费了有用资源，又增加了废水的处理难度。

发明内容

本发明采用树脂回收双甘膦的方法，具体是指一种采用阴离子交换树脂在PH1-5、5-40℃、流速2-12BV/h条件下吸附双甘膦，再用稀碱液(以氢氧化钠溶液为代表)进行脱附，回收双甘膦。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种从生产双甘膦的母液中回收双甘膦的方法，它由以下步骤组成：

步骤A：将生产双甘膦的双甘膦母液，经精密过滤，得到澄清母液；

步骤B：在吸附柱中装入阴离子交换树脂，经常规预处理后，将步骤A得到的双甘膦澄清母液上柱吸附，控制温度在5-30℃和流速为2-12BV/h，使溶液流经树脂，双甘膦被吸附，吸附出水去废水处理；

步骤C：配制3-8％的氢氧化钠溶液为脱附液，控制温度在25-50℃和流速为1-4BV/h条件下进行脱附，脱附出水为双甘膦钠盐溶液，经酸化处理可回收双甘膦。

采用本发明的方法，将双甘膦母液的双甘膦先进行回收处理后，再进行废水处理，一方面可减少资源浪费、取得经济效益，另一方面也降低废水处理的难度和成本。提高了双甘膦生产的整体的经济效益。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步详述。

实施例1

取生产双甘膦的母液500ml，其双甘膦的浓度为1.45％，经精密过滤，并调节pH＝1.5，得双甘膦澄清母液；取弱碱性阴离子交换树脂(以上海华震科技贸易公司生产的335型弱碱性阴离子交换树脂为例，335型树脂为环氧基骨架)10ml装柱，依次用稀硫酸、稀氢氧化钠溶液处理成OH型后，将上述的双甘膦澄清母液上柱吸附，吸附温度为5℃，流速2BV/h，吸附出水双甘膦浓度为638mg/L，回收率95.6％。吸附饱和后用8％氢氧化钠溶液在温度为50℃，流速为1BV/h条件下进行脱附，得到双甘膦钠盐溶液，双甘膦浓度为23.0％，脱附率为98.5％。将双甘膦钠盐溶液加盐酸至pH1.5-2，沉淀出双甘膦，过滤，干燥，得白色晶体状双甘膦6.9克，双甘膦含量为98.4％。

实施例2

取生产双甘膦的母液200ml，其双甘膦的浓度为1.45％，经精密过滤，并调节pH＝1.5，得双甘膦澄清母液；取强碱性阴离子交换树脂(以江苏丹阳金象公司生产的717型阴离子交换树脂为例)10ml装柱，依次用稀硫酸、稀氢氧化钠溶液处理成OH型后，将上述的双甘膦澄清母液上柱吸附，吸附温度为30℃，流速为12BV/h，吸附出水双甘膦浓度为1682mg/L，回收率88.4％。吸附饱和后用3％氢氧化钠溶液在温度25℃，流速4BV/h条件下进行脱附，得到双甘膦钠盐溶液，双甘膦浓度为8.4％，脱附率为98.1％。将双甘膦钠盐溶液加盐酸，调节至pH 1.5-2，沉淀出双甘膦，过滤，干燥，得白色晶体状双甘膦2.5克，双甘膦含量为98.1％。