[发明专利]从重排混合物中回收己内酰胺的系统和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从重排混合物中回收己内酰胺的系统和方法，特别是有关于一种从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺的系统和方法。 

背景技术

己内酰胺(caprolactam，简称CPL)是合成尼龙6及尼龙6.6等化工制品的重要原料，在现代有机化学工业上亦占有极重要的地位。常见的工业制法使用环己酮肟利用发烟硫酸进行液相贝克曼转位反应制造己内酰胺，经反应后含有发烟硫酸与己内酰胺的混合液体，再以氨水进行中和反应生成硫酸铵，再分离硫酸铵与含有杂质的粗酰胺，利用有机溶剂萃取粗酰胺后，再进行后续纯化分离，回收己内酰胺。 

图5为说明常见的工业工艺中，从环己酮肟与硫酸重排混合物回收己内酰胺的系统。首先，经贝克曼转位反应含有发烟硫酸与己内酰胺的混合液体以及氨水分别经管线60与61送入中和单元600进行中和反应，含有杂质的粗酰胺溶液则经管线62送入缓冲单元610再经管线63连续地送入萃取单元630。置于有机溶剂储存槽620的有机溶剂则经管线64连续地送入萃取单元630与该粗酰胺溶液进行萃取。有机无机相经管线66排出该萃取单元630，含有己内酰胺的酰胺溶液则经管线65送入回收单元640进行后续纯化，回收己内酰胺。 

中华民国专利第TW 408109号公开了一种经由中和的转位混合物中回收己内酰胺的方法，该转位混合物包含己内酰胺的水溶液和硫酸铵的水溶液，于混合器中通过有机溶剂进行萃取，随后于分离器中分离形成有机相与水相，且从该有机相中回收己内酰胺。然而，由于环己酮肟原料杂质含量过高或反应初期反应不完全，均可能形成劣质粗酰胺溶液，使得后续有机溶剂萃取过程中，在有机相与水相间产生无法分离的第三层，造成连续式萃取装置操作异常，无机液与杂质伴随酰胺溶液溢流至后续的纯化步骤，产生后续纯化步骤负荷骤增、分离效率降低与原物料损耗等缺点，进一步使连续性工艺操作中断而停车。 

因此仍需要一种，具有高分离效率且能减少原物料损耗，同时降低后续纯化步骤的负荷，并维持工艺的连续性操作的方法。 

发明内容

为达到上述或其它目的，本发明提供一种从重排混合物中回收己内酰胺的系统，包括用以使碱与重排混合物进行中和反应，以得到杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液和杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液的中和单元；用以接收由该中和单元送入的该第一粗酰胺溶液的缓存单元；用以接收由该中和单元送入的该第二粗酰胺溶液的缓冲单元；用以使该缓存单元的该第一粗酰胺溶液和第一有机溶剂接触，以进行批次式萃取，从而于萃取后分离出第一酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第一不纯物的暂时萃取单元；用以使该缓冲单元的该第二粗酰胺溶液和第二有机溶剂接触，以进行连续式萃取，从而于萃取后分离出第二酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第二不纯物的萃取单元；以及用以回收该经批次式萃取的第一酰胺溶液及该经连续式萃取的第二酰胺溶液，以从该第一酰胺溶液和第二酰胺溶液中回收己内酰胺的回收单元。 

本发明还提供一种从重排混合物中回收己内酰胺的系统，包括用以使碱与重排混合物进行中和反应，以得到杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液和杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液的中和单元；用以接收由该中和单元送入的该第一粗酰胺溶液的缓存单元；用以接收由该中和单元送入的该第二粗酰胺溶液的缓冲单元；用以使该缓存单元的该第一粗酰胺溶液和第一有机溶剂接触，以进行批次式萃取，从而于萃取后分离出第一酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第一不纯物的暂时萃取单元；用以使该缓冲单元的该第二粗酰胺溶液及使该暂时萃取单元的该第一酰胺溶液与第二有机溶剂接触，以进行连续式萃取，从而于萃取后分离出第二酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第二不纯物的萃取单元；以及用以回收该经连续式萃取的第二酰胺溶液，以自第二酰胺溶液中回收己内酰胺。