[发明专利]通过计量加入合适的液体避免液滴分离器中的固体沉积物

说明书

相关申请

本申请要求2007年6月8日提交的德国专利申请No.10 20070 26 548的权益，对于所有有用的目的在此引入其全文作为参考。

技术领域

本发明涉及在双(4-羟基芳基)链烷的生产中通过计量加入(喷入)合 适的液体来避免液滴分离器(除雾器)中的固体沉积物的方法。

背景技术

通过芳族羟基化合物与酮的酸催化反应合成双(4-羟基芳基)链烷是 已知的，例如从US-A 2 775 620或EP-A 342 758中获知。通常，例如 EP-A 343 349或EP-A 1 121 339中所述，作为中间产物获得双(4-羟基芳 基)链烷与用作离析物的芳族单羟基化合物的加合物，其随后通过蒸馏从 芳族羟基化合物中除去。

从熔体中将芳族单羟基化合物与双(4-羟基芳基)链烷分离，也称作 “汽提(stripping)”是文献中已知的。在EP-A 343 349中，例如在填充 柱中在160℃至200℃下在略微减压下用蒸汽将芳族单羟基化合物与双 (4-羟基芳基)链烷分离。使用蒸汽作为汽提介质会造成双(4-羟基芳基)链 烷的分解反应。由此形成的分解产物会不利地影响由双酚制成的产品， 例如环氧树脂、聚酯、聚酯碳酸酯和聚碳酸酯的质量，特别会造成颜色 问题、透明产品的差的透光性或在由这些最终产品制成的模制部件表面 中的斑点。

EP-A 1 121 339描述了用惰性气体(氮气)分离苯酚，所述惰性气体 对产品的破坏较小并且与蒸汽相比造成双(4-羟基芳基)链烷的较少分 解。在通过冷凝分离苯酚后，将氮气压缩、洗涤并在预热后再循环到解 吸器中。

在用水洗涤压缩氮气时，洗液细滴留在这种气流中并可能例如在用 于预热氮气的下游换热器中产生沉积物。

相应地，可以在涤气阶段和换热器之间的气流中使用除雾器，其起 到液滴分离器的作用并由此防止装置下游部件中的沉积物。但是，在除 雾器上液滴与气流的这种分离伴随着酚类成分沉积物造成的除雾器自 身的堵塞，所述沉积物可以来自洗涤阶段的洗液或来自洗涤步骤中的不 完全沉积。这些沉积物造成除雾器的堵塞并降低其功能能力，甚至由于 清洗工作造成停产。

作为液滴分离器的除雾器是已知的并描述在“Lexikon Chemie 2.0”中。从WO-A 2006/106582中也获知，在除雾器上在(海水) 液滴从气体中沉积时，会在这些除雾器上形成盐沉积物。为了避免这类 沉积，在WO-A 2006/106582中提出由特定构造的偏转板构造除雾器， 从而通过流经这些板的液滴洗掉除雾器的这些偏转板上的微小沉积物。 这种除雾器是特殊构造且无法购得。此外，其令人满意的操作取决于能 够使液滴与气体流动方向相反地落下的特定气体流速。这种措施因此不 能直接用在不同的操作条件，例如不同的流动条件下。

因此，还需要简单的措施来防止在将芳族单羟基化合物与双(4-羟基 芳基)链烷分离所涉及的装置部件，例如用于惰性气体预热的换热器中， 以及在用于气体提纯的除雾器中的固体沉积，该措施没有上述缺点并能 够无干扰地连续操作尽可能长的时间，从而能够防止由堵塞造成的生产 停工期。

发明内容

本发明的一个实施方案是由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合 物的加合物制造双(4-羟基芳基)链烷的方法，包括：a)使惰性气体通过在 150℃至230℃下的双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物的 熔体，其中所述惰性气流从所述熔体中除去所述芳族单羟基化合物；b) 通过冷凝从所述惰性气体中除去所述芳族单羟基化合物；c)将所述惰性 气体压缩、提纯并通过至少一个充入液体的除雾器；和d)将所述惰性气 体再循环到a)。

本发明的另一实施方案是上述方法，其中c)中的所述液体是水或碱 性水溶液。

本发明的另一实施方案是上述方法，其中c)中的所述液体具有7至 12的pH值。

本发明的另一实施方案是上述方法，其中c)中的所述液体以每1至 500立方米惰性气体1升液体的量使用。

本发明的另一实施方案是上述方法，其中在流入侧上向c)中的所述 除雾器中充入液体。

本发明的另一实施方案是上述方法，其中所述惰性气体在再循环到 a)之前预热。

本发明的另一实施方案是上述方法，其中所述双(4-羟基芳基)链烷 具有通式(I)：