[发明专利]钛白粉的消解方法和检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛白粉的消解方法和检测方法，更具体地讲，本发明涉及一种钛白粉的高压微波消解方法和检测方法。

背景技术

钛白粉广泛应用于涂料、油墨、造纸、塑料、橡胶、皮革、人造合成纤维、电焊条、搪瓷、电器、建材、医药、食品等众多行业，以及新兴的光触媒环保污染治理和航空航天、舰船制造等高尖端国防工业。

传统上评定钛白粉质量主要是考察颜色、消色力、水溶物、水悬浮液pH值、水萃取液电阴率、水溶性等物理性能指标，而对所含化学杂质的检验分析则研究不多，这些传统的评定方法已经远远不能适应当前对产品质量控制的要求。

目前部分公开的检测钛白粉中某些杂质元素的分析方法如下：①《江西化工》2004，4(172)的文章《电感耦合等离子体质谱法测定钛白粉中砷、铌、锑、铅》，0.1g钛白粉试样在玻璃瓶中以5mL硫酸和2g硫酸铵消解，定容100mL后测定；②《分析科学学报》2005，8(423)的文章《二氧化钛中杂质元素ICP-MS法测定的研究》，0.1g钛白粉试样在玻璃烧杯中以2mL硫酸和1g硫酸铵消解，定容250mL后测定，文中也指出硫酸铵用量增加有利于提高样品的消解能力，但硫酸铵浓度大于0.6％将在仪器炬管、进样锥、截取锥表面沉积，产生严重基体干扰；③《理化检验-化学分册》2002，2(79)的文章《药用与食用二氧化钛中砷的测定》，钛白粉试样在4mol·L^-1-HCI酸度下沸水浴30min.经SnCl₂-KI预还原、AsH发生、DDTCAg溶液吸收，产生的红色新生态胶体银在540nm波长处测定吸光度；④《冶金分析》2006，5(97)《氢化物发生-原子吸收光谱法测定钛白粉中痕量汞》。

可见国内分析钛白粉的技术尚不成熟，多数有害杂质元素尚无可靠检验方法，综合比较现有各种分析手段的技术性能，唯有采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)才能同时、直接检验样品中的微量杂质元素。但是，当今世界检测能力最强的ICP-MS在钛白粉的检验工作中却仅有少部分有局限或缺点的应用，究其原因，关键是受限于缺少能够完全满足ICP-MS要求的钛白粉样品消解前处理方法。钛氧化学键的离解能很高，化学性质极为稳定，难溶于各种酸，快速完全地消解钛白粉难度较大，消解95％以上高品位钛白粉尤其困难。

二氧化钛虽然能与碱性熔剂高温(850℃以上)熔融反应生成可溶性钛酸盐，但空白、背景、基体效应、盐类浓度、酸度、元素损失和污染、多原子离子的质谱干扰等等各种影响因素均大大超过了ICP-MS的承受范围。所以，现在多采用以大剂量硫酸、硫酸铵、盐酸等高温冒烟的方式消解钛白粉，但此类方法也存在诸多缺陷：①虽然许多指标优于碱熔融法，但也不能完全满足ICP-MS对试液低酸低盐等指标要求，也存在部分元素因损失和污染而无法检测等缺点，而且引入硫酸等试剂后在多原子离子等质谱干扰方面甚至更加严重。②不宜检测的元素：高温易挥发的As、Hg、Cd、Pb等；生成难溶性硫酸盐的Ba、Pb、Ca、Sr等；通常酸无法消解的Al₂O₃、SiO₂等；在柠檬酸等有机介质中才不水解的Nb、Zr等。③局限性大，消解效果随产品原料、工艺、品位而不同，品位越高效果越差，95％以上高品位钛白粉很难消解完全。④Ti极易水解形成沉淀，从而包裹待测元素或堵塞分析仪器，所以需保持20％酸度，对ICP-MS的进样锥、涡轮分子泵等部件腐蚀严重，并增大基体效应、空白本底等影响；⑤ICP-MS对消解溶剂有严格限制，用H₂SO₄、HCl消解样品将形成多原子分子离子等质谱干扰，不宜测定As、V、Cr、Zn、Ge、Ga等元素，如⁴⁰Ar³⁵Cl⁺干扰⁷⁵As⁺、³²S¹⁶O₂⁺干扰⁶⁵Zn⁺。

发明内容