[发明专利]液体中试料的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种使用扫描式探针显微镜(Scanning Probe Microscope；SPM)或者悬臂式传感器(cantilever sensor)的液体中试料的分析方法。

背景技术

扫描式探针显微镜是一种显微镜，其可以一面通过微小的探针(probe)来扫描试料的表面，一面检测探针与试料之间的相互作用，由此检测出此试料表面的形状或物理量并形成图像，所述扫描式探针显微镜包括利用在探针与试料之间流动的电流来作为所述相互作用的扫描式隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope：STM)，或利用作用在探针与试料之间的原子间力来作为所述相互作用的原子间力显微镜(Atomic ForceMicroscope：AFM)等。

如上所述，扫描式探针显微镜使作用在探针与试料表面之间的相互作用图像化，因此具有如下的特征，即，不仅可以对配置在真空中及大气中的试料进行观察，而且可以对配置在液体中的试料进行观察。使用图6(a)所示的被称作溶液胞(solution cell)的构成，来实施所述的在液体中对试料的观察。

将试料33放置在上表面敞开且可以充满液体的试料保持器(holder)31中，将前端具有探针35的悬臂34固定在基座32上并安装于显微镜主体。在进行液体中观察时，将液体36导入到试料保持器31中，在使试料33以及接近此试料33的探针35浸渍于此液体36中的状态下进行观察。此时，试料保持器31内的液体36与外部气体接触，随着时间的推移，此液体36蒸发而使得液体量减少。在观察过程中，如果液体36的温度因所述蒸发而产生变化，则试料33以及探针35将产生热膨胀(或者收缩)，观察视野会随着时间的推移而产生变化。此现象被称作热漂移(heat drift)，此热漂移现象成为扫描式探针显微镜所引起的观察图像的畸变(distortion)等的原因。

此外，也会产生如下的问题：因所述液体36的蒸发所引起的液体温度等的变化，导致试料表面的状态发生变化；或液体36中的溶解物析出而使试料33、悬臂34以及探针35的表面受到污染。此外，对于像原子间力显微镜等的具有利用激光来检测悬臂34的上下位移的机构的显微镜而言，如图6(b)所示，如果液面因蒸发而下降，在激光的光路中形成空间，则必须重新调整激光源的位置以及光检测器的位置。由于以上的理由，为了能够长时间且稳定地对试料表面进行观察，必须抑制浸渍着此试料的液体(以下称作“分析用液体”)的蒸发。

[专利文献1]日本专利特开2002-286614号公报([0016]、图2)

作为防止分析用液体蒸发的对策之一，先前以来众所周知的是，利用密封件(packing)来包围试料以及分析用液体的周围而形成密闭空间的方法。此方法中，如图7所示，使由O形环等形成的密封件41，夹持在固定着悬臂34的基座32与平板状的试料保持器31之间，将试料33以及分析用液体36密封在由试料保持器31、基座32以及密封件41所包围的密闭空间内，借此来防止分析用液体36的蒸发。然而，当使用此方法时，密封件41通常为固体，在溃缩一定量后，难以进一步变形，因此必须在密封件41的溃缩量d以内，使探针35与试料表面之间的距离接近至可观察的距离(小于等于1nm)为止。因此，必须在考虑溃缩量d的前提下精密地规定试料33的厚度，但当进行实际的观察时，非常难以精密地规定试料33的厚度来进行加工。而且，基座32与试料保持器31的相对移动受到密封件41的限制，因此在改变观察位置时，存在无法在水平方向以及垂直方向上大幅移动试料33或者探针35的问题。此外，所述密封件41通常使用橡胶制的O形环等，但当使用有机溶剂来作为分析用液体36时，此有机溶剂有可能会溶解该密封件41。

另一方面，在难以密封所述的分析用液体时，要考虑到蒸发而预先使分析用液体的量较多。由此，可以减小分析用液体整体相对于蒸发量的变化量。然而，在扫描式探针显微镜的构成方面，可以导入到试料保持器中的分析用液体的量存在着限制，当使用有机溶剂等的蒸发速度快的液体时，难以进行长时间的测定。此外，也存在如下的情况，即，有些种类的分析用液体在蒸发时会产生有毒的气体，从而无法使用所述方法。而且，当分析用液体为水溶液时，也存在因水分蒸发而导致浓度产生变化的问题。