[发明专利]制备角黄素的改进方法有效
申请号: | 200810132257.7 | 申请日: | 2008-07-22 |
公开(公告)号: | CN101633633A | 公开(公告)日: | 2010-01-27 |
发明(设计)人: | 皮士卿;耿伟;赵国庆;方聪进;李昆明 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24 |
代理公司: | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 付晓青;李广文 |
地址: | 312500*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 黄素 改进 方法 | ||
1.一种制备角黄素的方法,该方法包括:在水和与水不混溶的 有机溶剂中,在催化剂双氧水作用下,反应温度控制在0~30℃,在 惰性气氛的保护下,碱金属氯酸盐或溴酸盐与β-胡萝卜素进行氧化反 应,其中,所述氧化反应是通过向包含β-胡萝卜素、水、金属碘化物、 所述与水不混溶的有机溶剂、和碱金属氯酸盐或碱金属溴酸盐的混合 物中加入双氧水进行的,得到反应混合溶液,所述反应混合溶液的 pH是2~7。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述碱金属氯酸盐 选自氯酸锂、氯酸钠和氯酸钾中的一种或多种;所述碱金属溴酸盐选 自溴酸锂、溴酸钠和溴酸钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述金属碘化物为 碘化锂、碘化钠、碘化钾、碘化铜或碘化镁。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述与水不混溶的 有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、和四氯化碳中的一种或多 种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,还包括在双氧水稀 释到0.1~30wt.%后再加入到所述混合物中;其中,在混合物中加入双 氧水的摩尔量,以纯的双氧水计量,是β-胡萝卜素摩尔量的1~10%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,在混合物中加入双 氧水的摩尔量,以纯的双氧水计量,是β-胡萝卜素摩尔量的3~8%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,混合物中所述金属碘化物 的摩尔量是β-胡萝卜素摩尔量的1~40%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,混合物中所述金属碘化物 的摩尔量是β-胡萝卜素摩尔量的5~20%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,混合物中所述水的 重量是碱金属氯酸盐或碱金属溴酸盐重量的1~50倍。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,混合物中所述与水 不混溶的有机溶剂的体积ml是β-胡萝卜素重量g的2~200倍。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,混合物中所述碱金 属氯酸盐或碱金属溴酸盐的重量为β-胡萝卜素重量的1~50倍。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述反应混合溶液 的pH是3~6。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述反应温度控制 在20~30℃。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述惰性气氛为氮 气或氩气。
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