[发明专利]5－正丁基－2－乙基胺基－6－甲基嘧啶－4－基二甲基胺基磺酸酯的合成方法

权利要求书

1.一种5-正丁基-2-乙基胺基-6-甲基嘧啶-4-基二甲基胺基磺酸酯的合成方法， 其分子结构式如(I)所示：

该方法以2-乙酰基己酸乙酯为原料，包括以下步骤：

(1)分别将醇钠/醇溶液与硝基胍加入到反应瓶中，升温至回流，加入2-乙酰 基己酸乙酯，回流反应2～10小时，然后蒸除醇，冷却至室温，加入水搅拌， 静置分液，除去有机相，水相用盐酸中和至pH值为2～9，过滤得到5-正丁基 -2-硝基胺基-6-甲基嘧啶-4-酚滤饼，硝基胍与醇钠、2-乙酰基己酸乙酯的摩尔 比为1.0∶1.0～3.0∶1.0～3.0，所述的醇钠/醇溶液为乙醇钠/乙醇溶液或甲醇 钠/甲醇溶液；

(2)将冰乙酸和乙胺水溶液加入到反应瓶中，室温下搅拌2～6小时，分别加 入步骤(1)所得5-正丁基-2-硝基胺基-6-甲基嘧啶-4-酚滤饼和溶剂，升温回 流分水，至反应体系无水分出后，加入缚酸剂，继续回流反应0.5～10小时， 再加入N，N-二甲基胺基磺酰氯，回流反应5～15小时，然后冷却至室温，用氢 氧化钠水溶液洗涤，分出有机相，有机相用水洗至中性，蒸除溶剂后，用正己 烷精制得到目标化合物，5-正丁基-2-硝基胺基-6-甲基嘧啶-4-酚、冰乙酸、 乙胺、缚酸剂、N，N-二甲基胺基磺酰氯的摩尔比为1∶1.0～5.0∶1.0～5.0∶0.4～ 2.0∶0.8～2.0，所述溶剂为苯、甲苯和二甲苯，所述的缚酸剂为氢氧化钠、氢 氧化钾、碳酸钠和碳酸钾。

2.据权利要求1所述的5-正丁基-2-乙基胺基-6-甲基嘧啶-4-基二甲基胺基磺 酸酯的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的醇钠/醇溶液为甲醇钠/甲醇 溶液，硝基胍与醇钠、2-乙酰基己酸乙酯的摩尔比为1∶2.0∶1.2，回流反应时 间为6～8小时，水相用酸中和至pH值5；步骤(2)中，冰乙酸和乙胺水溶液 在室温下搅拌反应4小时，然后加入步骤(1)所得5-正丁基-2-硝基胺基-6- 甲基嘧啶-4-酚滤饼和甲苯，升温至回流分水，待水分尽后，加入氢氧化钠，反 应2.0～4.0小时，再加入N，N-二甲基胺基磺酰氯，回流反应10～12小时，其 中5-正丁基-2-硝基胺基-6-甲基嘧啶-4-酚、冰乙酸、乙胺、缚酸剂、N，N-二甲 基胺基磺酰氯的摩尔比为1∶2.0∶2.0∶1.0∶1.0。