[发明专利]硫酸头孢喹肟的制备方法无效
申请号: | 200810132432.2 | 申请日: | 2008-07-15 |
公开(公告)号: | CN101307064A | 公开(公告)日: | 2008-11-19 |
发明(设计)人: | 李长青;崔增学 | 申请(专利权)人: | 崔增学 |
主分类号: | C07D501/46 | 分类号: | C07D501/46;A61P31/04 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人: | 魏忠晖 |
地址: | 266071山东省青岛市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸 头孢 制备 方法 | ||
1.一种硫酸头孢喹肟的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
A.制备7-氨基头孢喹肟
三甲基碘硅烷与5,6,7,8-四氢喹啉进行反应,反应产物再与7-氨基头孢烷酸反应,制得7-氨基头孢喹肟;
B.制备硫酸头孢喹肟
将7-氨基头孢喹肟以硫酸溶解,并脱色后,再与AE活性酯反应,经萃取、抽滤、淋洗、干燥后,即得。
2.如权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法,其特征在于:三甲基碘硅烷与5,6,7,8-四氢喹啉、7-氨基头孢烷酸、AE活性酯四者之间的摩尔比是4.8~5.2∶5.9~6.2∶1∶0.55~0.65。
3.如权利要求2所述的硫酸头孢喹肟的制备方法,其特征在于:三甲基碘硅烷与5,6,7,8-四氢喹啉、7-氨基头孢烷酸、AE活性酯四者之间的摩尔比是5.0∶6.08∶1∶0.60。
4.如权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法,其特征在于:所述的步骤A中,三甲基碘硅烷与5,6,7,8-四氢喹啉的反应产物与7-氨基头孢烷酸反应后,添加乙醇与水的混合溶剂并搅拌,经抽滤、洗涤、干燥后制得7-氨基头孢喹肟。
5.如权利要求4所述的硫酸头孢喹肟的制备方法,其特征在于,所述乙醇与水的混合溶剂的比例为5~10∶1,以体积计。
6.如权利要求4或5所述的硫酸头孢喹肟的制备方法,其特征在于:所述的混合溶剂中,乙醇与水的比例为7∶1,以体积计。
7.如权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法,其特征在于:步骤B中所述的萃取,是以乙酸乙酯进行两次萃取,并以硫酸调节pH值至1~2。
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