[发明专利]一种水可稀释型季铵盐改性聚硅氧烷微乳液的制备方法

权利要求书

1.一种水可稀释型季铵盐改性聚硅氧烷微乳液的制备方法包括以下几个步骤：

1)将硅氧烷低聚物、水、表面活性剂、非必要的季铵化烷氧基硅烷或其水解物或能反应生成季铵化烷氧基硅烷或其水解物的组合物、非必要的其它类型的烷氧基硅烷或其水解物、非必要的其它添加剂高剪切乳化成预乳液。

2)将上述预乳液缓慢滴入盛有表面活性剂、水、聚合催化剂的反应器中，并不断搅拌，反应温度控制在60℃～95℃，滴加时间为0.5小时～3小时。如果步骤1)中的预乳液不含有季铵化烷氧基硅烷或其水解物或能反应生成季铵化烷氧基硅烷及水解物的组合物，非必要的其它类型的烷氧基硅烷或其水解物，和非必要的其它添加剂，则再向反应液中滴加它们与水的混合液，滴加时间为0.5小时～3小时。或将它们与预乳液混合一起滴入反应液中参加聚合反应。

3)将上述反应液放置于适宜温度下0小时～72小时，中和过滤，出料，得透明或半透明的季铵盐改性聚硅氧烷微乳液初产品。

4)将季铵盐改性聚硅氧烷微乳液初产品中加入非必要的其它添加剂搅拌均匀，或非必要用水稀释，即得季铵盐改性聚硅氧烷微乳液终产品。

2.根据权利要求1所述的季铵盐改性聚硅氧烷微乳液的制备方法，其特征在于季铵盐改性聚硅氧烷具有线型或交联的结构，分子中非必要带有氨基、环氧基等其它官能基，必要带有季铵官能基-N⁺R¹R²R³X^-，其中R¹、R²是1～20个碳原子的烷基，优选为甲基；R³是1～20个碳原子的烷基、烷芳基、芳烷基、羟烷基；另外R¹、R²和R³三者中的两者也可以与N原子连接成杂环叔胺；X是卤素如氯、溴、碘或者是甲磺酸基团。

3.根据权利要求1所述的季铵盐改性聚硅氧烷微乳液的制备方法，其特征在于加热方式可以是常规加热，也可以是微波加热等其它的加热方式。

4.根据权利要求1所述的季铵盐改性聚硅氧烷微乳液的制备方法，其特征在于制备预乳液所使用的设备可以使用高速搅拌机、高剪切乳化机、高压均质机或其它的能使硅氧烷低聚物分散在水中的设备。

5.根据权利要求1所述的季铵盐改性聚硅氧烷微乳液的制备方法，其特征在于步骤1)硅氧烷低聚物，可以是环状的，结构通式为(R⁴R⁵SiO)_n(R⁴和R⁵为氢、烷基、乙烯基、苯基等；n为3～6)，如六甲基环三硅氧烷(D₃)或八甲基环四硅氧烷(D₄)或十甲基环五硅氧烷(D₅)或十二甲基环六硅氧烷(D₆)或它们的混合物(DMC)；也可以是线型的，结构通式为HO(R⁴R⁵SiO)_nH(R⁴和R⁵为氢、烷基、乙烯基、苯基等；n为3～300)，如低聚合度的羟基硅油；也可以是环状硅氧烷低聚物和线性硅氧烷低聚物的混合体。

6.根据权利要求1所述的季铵盐改性聚硅氧烷微乳液的制备方法，其特征在于步骤1)中的预乳液中各组分的用量为：硅氧烷低聚物20～60重量％，表面活性剂2～30重量％，非必要的季铵化烷氧基硅烷或其水解物或能反应生成季铵化烷氧基硅烷及水解物的组合物0.025～3重量％，非必要的其它类型的烷氧基硅烷或其水解物0.025～3重量％，水38～78重量％。

7.根据权利要求1所述的季铵盐改性聚硅氧烷微乳液的制备方法，其特征在于在总的反应混合物中，硅氧烷低聚物的量为5～30重量％，表面活性剂占硅氧烷低聚物的量5～60重量％，季铵化烷氧基硅烷或其水解物或能反应生成季铵化烷氧基硅烷及水解物的组合物占硅氧烷低聚物的量0.1～10重量％，其它类型的烷氧基硅烷或其水解物0.1～10重量％，聚合催化剂的量占硅氧烷低聚物的5～50重量％。