[发明专利]一种制取高纯仲钨酸铵的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种制取仲钨酸铵的工艺，特别是涉及一种制取高纯 仲钨酸铵的工艺。

在本专利说明书中，术语“高纯仲钨酸铵”是指杂质总量可控制在 70ppm之内的仲钨酸铵，即低杂质含量的仲钨酸铵，而国标零级仲钨 酸铵产品标准为杂质总量≤177.5ppm。

所谓“仲钨酸铵”亦称为APT。

术语“筛分粒度”为球磨后通过-320目≥95％以上的矿物粒度。

术语“压滤出来的上清液”，即为粗钨酸钠溶液，是经过多次压 滤后得的粗钨酸钠溶液。

术语“交后液”是指钨酸钠溶液经过离子交换柱吸附作业后排出 的溶液。

所谓的“解吸出来的含钨溶液分三段”是根据溶液中含钨量的多 少，以及溶液比重区分开来的。

术语“洗涤的洗涤剂”是用浓氨水和去离子水配制的1％-3％的稀 氨水溶液。

背景技术

钨是一种难熔的有色金属，也是一种重要的战略资源，因其具有 熔点高、硬度大、延性强、耐磨和耐腐蚀等优良性能而得到广泛应用。

随着钨工业的不断发展，以现有离子交换法生产的仲钨酸铵产品 仅仅达到国标零级标准，越来越不能满足生产钨深加工产品的需要。 如现生产钨的深加工产品钨丝和钨合金丝等所用的仲钨酸铵结晶粉 末，大部分杂质含量就须小于3×10^-5。

仲钨酸铵的质量直接影响钨深加工产品的质量，因此要制取高纯 仲钨酸铵满足现代工业生产的需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种制取仲钨酸铵的工艺，其可优化工艺过 程。

本发明的目的是提供一种制取高纯仲钨酸铵的工艺，其可获得低 杂质含量的仲钨酸铵。

为此，本发明提供了一种制取高纯仲钨酸铵的工艺，其以钨精矿 (Fe，Mn)WO₄、白钨(CaWO₄)、或钨中矿为原料，具有制取钨酸钠 溶液工序；钨酸钠溶液的离子交换工序；钨酸铵溶液除杂过滤工序； 结晶洗涤、烘干、筛分工序，其特征在于：在钨酸钠溶液的离子交换 工序中，通过改善吸附，对单柱离子交换进行饱和进料；采用选择性 串柱离子交换法吸附作业，当交后液中无钨时直接排放，当交后液中 有钨含WO₃＞0.2g/L时，用中转储槽接收，串入另一交换柱进行回收， 当树脂吸附钨达到工作容量时即饱和进料。

优选地，球磨、碱煮过程同时加入一定量磷盐(Na₃PO₄)，碱煮分 解过程加入的磷盐(Na₃PO₄)量是根据原料中Ca含量情况而定。

优选地，在制取钨酸钠溶液工序中同时通过采用多级沉清、压滤、 过滤等措施。

优选地，在钨酸钠溶液的离子交换工序中，淋洗完后，打开交换 柱底阀门排水，采用降液面解吸法进行降液面作业，当液面降至树脂 层时，用5NNH₄Cl+2NNH₄OH混合液作解吸剂，将树脂上吸附的 WO₄^2-重新解吸下来。

优选地，在钨酸铵溶液除杂过滤工序中，对除杂后的钨酸铵溶液 加强沉清、进行多层滤布过滤和深层过滤，除去钨酸铵溶液中的悬浮 物质。

优选地，在结晶洗涤工序中，用已配制好的1％-3％的稀氨水洗涤 剂洗涤1-3次，后再用去离子水洗涤2-3次，制取低杂质含量的湿仲 钨酸铵。

优选地，所述的仲钨酸铵根据工艺条件控制，使得杂质总含量控 制在70ppm之内。

优选地，在钨酸钠溶液的离子交换工序中，在以往单柱离子交换 及串柱离子交换技术的基础上，通过改善吸附，对单柱离子交换进行饱 和进料；采用选择性串柱离子交换法吸附作业，当交后液中无钨时直 接排放，当交后液中有钨含WO₃＞0.2g/L时，用中转储槽接收，串入 另一交换柱进行回收，当树脂吸附钨达到工作容量时即饱和进料。

优选地，多级沉清、多层滤布过滤和深层过滤通过一种装满树脂 的柱体实施的。

优选地，洗涤剂为用浓氨水和去离子水配制的1％-3％的稀氨水溶 液。