[发明专利]一种2,6-二氯对硝基苯胺的生产方法有效
| 申请号： | 200810136329.5 | 申请日： | 2008-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN101429130A | 公开（公告）日： | 2009-05-13 |
| 发明（设计）人： | 李根荣;徐新连;裘雪根 | 申请（专利权）人： | 苏州市罗森助剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/10 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 孙仿卫 |
| 地址： | 215237江苏省吴*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯胺 生产 方法 | ||
1.一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：以3，4，5-三氯硝基苯为原料，3，4，5-三氯硝基苯在氨水中进行高压氨解反应生成所述的2，6-二氯对硝基苯胺，所述的高压氨解反应在压力3～8MPa，温度150～180℃下进行，该生产方法具体包括如下步骤：
①、向高压釜中加入氨水和3，4，5-三氯硝基苯，升温至150～180℃，控制压力3～8MPa，保温反应10～14h得到含有2，6-二氯对硝基苯胺的产物溶液；
②、由①所得产物溶液通入离析液中进行离析，析出物经过滤、干燥即得2，6-二氯对硝基苯胺成品，所述的离析液为氯化铵的饱和溶液。
2.根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的高压氨解反应在压力5～6MPa，温度160～170℃下进行。
3.根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的氨水的质量百分比浓度在25％以上。
4.根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的3，4，5-三氯硝基苯由对硝基氯苯在催化剂的作用下，与氯气发生氯化反应制得。
5.根据权利要求4所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的催化剂为三氯化铁或铁。
6.根据权利要求4所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的3，4，5-三氯硝基苯的具体制备过程是：向反应釜中加入对硝基氯化苯和催化剂，升温至95～105℃，通入氯气进行氯化反应，氯化反应达到终点后，得到氯化产物溶液，调节氯化产物溶液pH 7.8～8.2后，送入精馏塔进行分离，依次收集得到对硝基氯化苯、3，4-二氯硝基苯以及3，4，5-三氯硝基苯馏分。
7.根据权利要求6所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：精馏所得对硝基氯化苯用作下次氯化反应的原料使用。
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