[发明专利]肌酸一水物的制备方法有效
申请号: | 200810136586.9 | 申请日: | 2008-12-15 |
公开(公告)号: | CN101434563A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 张建忠;陈延全 | 申请(专利权)人: | 太仓市新毛涤纶化工有限公司 |
主分类号: | C07C279/14 | 分类号: | C07C279/14;C07C277/02 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 孙仿卫 |
地址: | 215414江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 肌酸一水物 制备 方法 | ||
1.一种肌酸一水物的制备方法,由氰氨水溶液与肌氨酸钠水溶液进行反应,其特征在于:该制备方法的具体工艺过程是,首先采用盐酸调节肌氨酸钠的水溶液pH至9~10,加热溶液至60~90℃,然后缓慢加入温度在20℃以下的氰氨水溶液,在加氰氨水溶液的过程中,不断用盐酸来调整反应液的pH在9~10之间,待氰氨水溶液加完后,在温度60~90℃下反应生成所述的肌酸一水物。
2.根据权利要求1所述的肌酸一水物的制备方法,其特征在于:所述的氰氨水溶液中氰氨的质量含量为25~30%。
3.根据权利要求1所述的肌酸一水物的制备方法,其特征在于:所述的肌氨酸钠水溶液中肌氨酸钠的质量含量为30~35%。
4.根据权利要求1所述的肌酸一水物的制备方法,其特征在于:调节肌氨酸钠水溶液pH值时所采用的盐酸的质量分数在25~37%之间。
5.根据权利要求1所述的肌酸一水物的制备方法,其特征在于:调节肌氨酸钠水溶液pH值时,控制肌氨酸钠水溶液的温度在20℃以下。
6.根据权利要求1所述的肌酸一水物的制备方法,其特征在于:在加氰氨水溶液过程中,加入的盐酸的质量分数在10~20%之间。
7.根据权利要求1所述的肌酸一水物的制备方法,其特征在于:在加氰氨水溶液过程中,控制反应液的温度在75~85℃之间。
8.根据权利要求1所述的肌酸一水物的制备方法,其特征在于:加入的氰氨水溶液的温度在15℃以下。
9.根据权利要求1至8中任意一项权利要求所述的肌酸一水物的制备方法,其特征在于:待氰氨水溶液加完后,在温度60~90℃保温反应1~2小时,肌酸一水结晶物析出形成悬浮液,将该悬浮液降温至50~60℃,并用氢氧化钠溶液调节其pH至12~14,于50~60℃下搅拌0.5~1小时后,冷却至30℃以下依次经过滤,纯水洗涤,干燥得到肌酸一水物的结晶。
10.根据权利要求1至8中任意一项权利要求所述的肌酸一水物的制备方法,其特征在于:将反应生成的肌酸一水物滤出,置于pH在12~14之间的氢氧化钠水溶液中,于50~60℃下搅拌0.5~1小时,冷却至30℃以下,然后将肌酸一水物滤出,经纯水洗涤,干燥得到肌酸一水物的结晶。
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