[发明专利]高纯度丹酚酸B、制备方法及应用有效
申请号: | 200810136812.3 | 申请日: | 2008-07-29 |
公开(公告)号: | CN101638404A | 公开(公告)日: | 2010-02-03 |
发明(设计)人: | 王宇 | 申请(专利权)人: | 王宇 |
主分类号: | C07D307/84 | 分类号: | C07D307/84;A61K31/343;A61P9/00;A61P11/00;A61P13/12;A61P27/02;A61P25/28;A61K36/53 |
代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 | 代理人: | 陈晓光 |
地址: | 150001黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 丹酚酸 制备 方法 应用 | ||
1.一种高纯度丹酚酸 B 的制备方法,其组成包括:提取、预柱、聚酰胺层析、收集,其特征是:a .所述的提取是将中药材丹参粉碎,第一次在去离子水 100 度的条件下加入粉碎的丹参提取 1 小时,用丹参重量 5 倍量的水,然后在 pH1-7.0的条件下提取 2--4 次,每次时间 40 分钟,用丹参重量 3 倍量的水; b .所述的预柱是提取液过滤上 DA - 201 型极性树脂柱,先用水除杂,再以低浓度的 Cl-C5的低级醇除杂,以 Cl-C5 的低级醇解吸,分段收集含丹酚酸 B 的组分,减压浓缩;c .所述的聚酰胺层析是浓缩液再用聚酰胺层析柱层析,以高浓度的 Cl-C5 的低级醇解吸,分段收集含丹酚酸 B 的组分,减压浓缩,调pH 值;d .所述的收集是将 c 的浓缩液立刻过葡聚糖凝胶柱,分段收集含丹酚酸 B 的组分,减压浓缩,冷冻干燥,得到高纯度的丹酚酸 B;所述的高纯度丹酚酸B的纯度为92%以上;所述的 Cl—C5的低级醇为乙醇,所述的低浓度的 Cl—C5的低级醇为 10—80 % ,所述的高浓度的 Cl—C5的低级醇为 80 —99.99 %。
2 .根据权利要求 1 所述的高纯度丹酚酸 B 的制备方法,其特征是:在 a 、 b 、 c 、 d 步骤中要用 pH 值调节物质将 pH 值调节至1-6.5。
3 .根据权利要求2 所述的高纯度丹酚酸 B 的制备方法,其特征是:所述的 pH 值调节物质为无机酸或有机酸或其混合物或氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠。
4 .根据权利要求 1 或 2 所述的高纯度丹酚酸 B 的制备方法,其特征是:步骤c中所述的聚酰胺层析的过程中,通过薄层层析或 HPLC 检测方法,检测解吸液中丹酚酸 B 的含量。
5 .根据权利要求 3 所述的高纯度丹酚酸 B 的制备方法,其特征是:步骤c中所述的聚酰胺层析的过程中,通过薄层层析或 HPLC 检测方法,检测解吸液中丹酚酸 B 的含量。
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